戊二醛的合成過程及分離分析研究.pdf

1、我們的工作主要分為四個(gè)部分:建立了戊二醛合成反應(yīng)混合體系的分析方法、對(duì)鎢酸催化氧化環(huán)戊烯合成戊二醛進(jìn)行了系統(tǒng)研究,豐富了鎢酸催化合成研究的內(nèi)容、首次采用過氧化氫、過氧甲酸方法對(duì)環(huán)戊烯合成戊二醛新方法進(jìn)行了研究、對(duì)戊二醛合成混合反應(yīng)體系的分離和分析進(jìn)行了系統(tǒng)研究.對(duì)于產(chǎn)品戊二醛的定量分析,我們采用色譜法,并與化學(xué)法(鹽酸羥胺法)進(jìn)行比較,可以看出,化學(xué)法所測(cè)結(jié)果明顯高出氣相色譜法所測(cè)結(jié)果,化學(xué)法相對(duì)色譜法的誤差可達(dá)50％左右,因而我們選用

2、氣相色譜法對(duì)戊二醛進(jìn)行定量分析.用這種方法對(duì)戊二醛進(jìn)行定量分析,戊二醛的加標(biāo)回收率在92.6％~101.2％之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35％,相對(duì)誤差控制在零左右,說明我們采用的方法是可靠的.用鎢酸均相法合成戊二醛,討論了催化劑用量,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間,溶劑種類等反應(yīng)條件對(duì)戊二醛收率的影響,得到了最高的戊二醛收率65.6％,達(dá)到了目前文獻(xiàn)中所報(bào)導(dǎo)的在同樣的條件下用鎢酸法合成戊二醛的最高收率.我們也考察了助催化劑對(duì)戊二醛收率的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)