維生素-,3-及美洛培南的熒光分析研究.pdf

1、維生素K3的基本結(jié)構(gòu)為甲萘醌，本身并不發(fā)熒光，本論文詳細(xì)研究了三種還原劑將維生素K3還原成具有熒光性質(zhì)的物質(zhì)的反應(yīng)條件和熒光測(cè)定條件，建立了三種測(cè)定維生素K3的新方法。同時(shí)，研究了測(cè)定美洛培南的膠束增敏熒光光度法。
　　 本論文的主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1、維生素K3（Vitamin K3，簡(jiǎn)稱VK3）是一種油溶性化合物，不發(fā)熒光。在酸性條件下VK3可以被TiCl3還原，還原產(chǎn)物的激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為330nm和4

2、44nm，熒光強(qiáng)度與VK3的濃度在8.0×10-7～1.6×10-5mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，R=0.9987，檢出限為8.45×10-9mol/L，回收率為98.6～102％。
　　 2、L-半胱氨酸（L-cysteine簡(jiǎn)稱為L(zhǎng)-Cys）能將VK3還原，該還原產(chǎn)物的激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為389nm和520nm，熒光強(qiáng)度與VK3的濃度在3.2×10-7～8.0×10-5mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，R=0.999

3、4，檢出限為1.2×10-9 mol/L，平均回收率為98.7％。方法用于市售VK3注射液的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。
　　 3、維生素K3被硫肼還原后能發(fā)熒光，當(dāng)該還原產(chǎn)物與β-環(huán)糊精(β-CD)絡(luò)合后能產(chǎn)生更強(qiáng)的熒光。本實(shí)驗(yàn)詳細(xì)研究了VK3的還原過程以及與β-CD絡(luò)合過程，確立該絡(luò)合物以1：1的計(jì)量關(guān)系絡(luò)合，并計(jì)算出它們的結(jié)合常數(shù)，該絡(luò)合物最大激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為326nm和415nm，VK3的最大檢出限2.14×10-8 m

4、ol/L，回收率在99.5％-102％之間。
　　 4、對(duì)美洛培南(meropenem,MP)的熒光性質(zhì)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)在堿性條件下（pH=11.86），表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）能顯著增強(qiáng)美洛培南的熒光強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)分別對(duì)表面活性荊及用量、介質(zhì)pH值、離子強(qiáng)度及放置時(shí)間進(jìn)行了探討，選擇了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。建立了用增敏熒光光度法測(cè)定美洛培南的新方法。其激發(fā)波長(zhǎng)為305nm，發(fā)射波長(zhǎng)為426nm，該方法的線性范圍為：5