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文檔簡介
1、本論文對DMAP(4-(N,N-二甲基)氨基吡啶)衍生物的研究近況作了較為詳細(xì)的文獻(xiàn)總結(jié),探索了一條較簡便制備DMAP衍生物的合成方法,并利用該方法設(shè)計合成了4種手性DMAP類催化劑和7種非手性DMAP類催化劑,考察了它們在二級醇?;磻?yīng)中的催化性能。另外制備了2種高分子纖維負(fù)載的DMAP類催化劑,考察了它們在二級醇?;磻?yīng)中的催化及循環(huán)使用性能。具體內(nèi)容有: 1.找到了一條簡便合成DMAP衍生物的新方法。以3-溴-4-(N,N
2、-二甲基)氨基吡啶為起始原料,通過一步Heek反應(yīng)成功合成了6種非手性DMAP衍生物和1種含三元環(huán)的DMAP衍生物。經(jīng)元素分析、紅外光譜、1H-NMR、LC-MS等手段進行了結(jié)構(gòu)確認(rèn)。 2.合成了4種手性DMAP催化劑A1-A4。經(jīng)元素分析、1H-NMR、LC-MS等手段對催化劑結(jié)構(gòu)進行了確認(rèn)??疾炝怂鼈冊诖呋?-苯基乙醇乙酰化反應(yīng)中的催化性能:在-30℃下,使用1mol%的催化劑,在二氯甲烷中反應(yīng)60h,所得ee值分別為:15
3、.3%、3.0%、4.8%、11.1%;四種催化劑的立體選擇性順序為A1>A4>A3>A2,催化活性為A2>As>A1>A4。并從結(jié)構(gòu)上探討了其在立體選擇活性方面差異的可能原因。 3.以聚丙烯纖維為載體,合成了2種高分子負(fù)載DMAP催化劑V和VI。經(jīng)紅外光譜、元素分析、SEM等手段對催化劑進行了結(jié)構(gòu)確定。研究了這2種催化劑應(yīng)用于催化查爾醇和1-苯基乙醇乙?;磻?yīng)中的循環(huán)使用性能。常溫下,使用5mol%的催化劑,在二氯甲烷中反應(yīng)3
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