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文檔簡介
1、嬰幼兒配方奶粉是世界上生產(chǎn)管理最嚴格的食物之一,從這些產(chǎn)品中準確的測定添加元素含量至關(guān)重要。因此,加強國際技術(shù)交流與合作,建立嬰幼兒配方奶粉的分析方法并相互驗證,對提高我們實驗室的檢驗檢測能力、使我們的檢測水平走出國門,達到國際水平具有長遠而重要的意義。
(1)本實驗在前處理過程中對加入硝酸和雙氧水的體積差異造成的消解結(jié)果的差異進行了比較,最終選定5mL硝酸+1mL雙氧水來消解樣品;同時,根據(jù)不同生產(chǎn)廠家的硝酸和雙氧水試劑空白
2、對測定結(jié)果的影響,最后選擇了默克公司的硝酸和國藥集團的優(yōu)級純雙氧水。
(2)本實驗研究了微波消解不同的溫度對不同元素的影響,微波消解儀從120℃升溫到200℃,所有的元素在160℃到200℃范圍內(nèi)溶出量最高,因此,綜合考慮各元素消解情況,微波消解溫度設(shè)置為200℃。同時研究了不同消解時間對測定結(jié)果的影響,結(jié)果表明,樣品經(jīng)預(yù)分解處理后,加熱20、25min都可徹底消解,均無明顯的顆粒物質(zhì)出現(xiàn),液體澄清透明,二者間無顯著差異。為縮
3、短測定時間,選擇消解時間為20min。
(3)為了增加硒元素的靈敏度,本實驗在前處理過程中加入了醇類并且考察了甲醇、乙醇、異丙醇三種,效果差別不大,考慮到揮發(fā)性、安全性等因素,最終選擇甲醇添加,同時對甲醇含量和硒靈敏度的關(guān)系進行了分析,甲醇濃度在2%-4%的時候,靈敏度最高,為了選擇盡可能少的有機試劑進入儀器,所以實驗選用2%的甲醇。
(4)本實驗在測定過程中利用質(zhì)譜動態(tài)反應(yīng)池技術(shù)去除干擾,研究不同的反應(yīng)氣流量對不同
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