N-氯代丁二酰亞胺的化學發(fā)光反應研究.pdf

1、化學發(fā)光是化學反應的反應物、中間體或產物吸收了反應釋放出來的化學能后躍遷至激發(fā)態(tài)，當其返回到基態(tài)時所產生的光輻射。根據(jù)化學發(fā)光反應在某一時刻的發(fā)光強度或發(fā)光總量來確定反應中相應組分含量的分析方法叫化學發(fā)光分析法。由于化學發(fā)光過程無需光源，因此化學發(fā)光法的背景發(fā)射比熒光法低得多。任何能影響化學發(fā)光反應，引起發(fā)光強度、速度和波長發(fā)生改變的物質都能成為化學發(fā)光法的允析對象?；瘜W發(fā)光分析法因其靈敏度高、線性范圍寬、儀器設備簡單、分析速度快、容易

2、實現(xiàn)自動化和連續(xù)分析等優(yōu)點吸引著廣大分析工作者的注意。目前已經被成功的應用于生命科學、地質分析、藥物分析、臨床檢驗、環(huán)境監(jiān)測和分子生物學等各個領域。 本論文由綜述和研究報告兩部分組成。綜述部分主要綜述了自2000年以來高錳酸鉀、鐵氰化鉀、過氧化氫、鈰(Ⅳ)、高碘酸鉀、NBS等為氧化劑的化學發(fā)光體系在藥物分析中的應用，對其發(fā)光機理也作了一些介紹。在研究報告部分，本文對NCS作為氧化劑的化學發(fā)光行為及其在藥物分析中的應用作了探索、研

3、究，本論文主要研究內容如下： 一、鹽酸維拉帕米的流動注射化學發(fā)光法測定在堿性介質中，N-氯代丁二酰亞胺(NCS)能與魯米諾產生化學發(fā)光。本文發(fā)現(xiàn)鹽酸維拉帕米對NCS-魯米諾化學發(fā)光反應體系有很強的增敏作用，由此結合流動注射技術建立了鹽酸維拉帕米流動注射化學發(fā)光測定的新方法，并探討了其發(fā)光機理，考察了各種影響因素，確立了反應的最佳條件。在優(yōu)化條件下，鹽酸維拉帕米在2.0×10<'-8>～1.0×10<'-6>g/mL范圍內與相對化

4、學發(fā)光強度有良好的線性關系(r=0.9981.)，檢出限為5×10<'-9>g/mL，對含量為4.0×10<'-7>g/mL的標準溶液平行測定11次的相對標準偏差為2.3％。此法已用于藥品鹽酸維拉帕米的測定，用藥典方法(紫外分光光度法)進行對照，結果無顯著性的差異。 二、鹽酸奈福泮的流動注射化學發(fā)光測定法研究發(fā)現(xiàn)，在堿性介質中，N-氯代丁二酰亞胺能氧化鹽酸奈福泮產生化學發(fā)光，鋁離子可對其產生增敏作用?；诖耍Y合流動注射技術建立

5、了鹽酸奈福泮流動注射化學發(fā)光測定的新方法。鹽酸奈福泮在4.0×10<'-8>～1.0×10<'-6>g/mL范圍內與相對化學發(fā)光強度有良好的線性關系(r=0.9991)，檢出限為2×10<'-8>g/mL，對含量為4.0×10<'-7>g/mL的標準溶液平行測定11次的相對標準偏差為2.1％。此法已用于藥品鹽酸奈福泮的測定，用藥典方法進行對照，結果無顯著性的差異。 三、鹽酸伊托必利的流動注射化學發(fā)光法測定本文發(fā)現(xiàn)在堿性條件下，N

6、CS可以直接氧化鹽酸伊托必利發(fā)光，二氯熒光素對其有很好的增敏作用，由此建立了流動注射化學發(fā)光法測定鹽酸伊托必利的新方法，并討論了其可能的發(fā)光機理。考察了各種影響因素，確立了反應的最佳條件。在優(yōu)化條件下，鹽酸伊托必利在6.0×10<'-8>～3.0×10<'-6>g/mL濃度范圍內有良好的線性關系(r=0.9983)，檢出限為2×10<'-8> g/mL，對含量為7.0×10<'-7>g/mL的鹽酸伊托必利標準溶液進行平行11次測定的相對