不飽和手性單體及具有手性側(cè)鏈的手性固定相的制備與表征.pdf

1、隨著現(xiàn)代色譜技術(shù)的發(fā)展,由色譜分離技術(shù)衍生出來(lái)的手性色譜分離技術(shù)成為了現(xiàn)代科學(xué)中熱門(mén)課題之一。以手性聚合物為手性固定相的色譜分離,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、不對(duì)稱(chēng)合成及不對(duì)稱(chēng)催化等領(lǐng)域。
　　 本文首先以三種手性胺為手性源,通過(guò)與三種不飽和酰氯的縮合反應(yīng),合成出多種不同空間構(gòu)型及不同分子量的手性酰胺類(lèi)單體,尋找出合適的反應(yīng)路線。并通過(guò)多種方法進(jìn)行提純,用紅外色譜、核磁共振及元素分析等方法進(jìn)行表征,得到了較為的純

2、凈產(chǎn)物,對(duì)反應(yīng)機(jī)理及反應(yīng)條件進(jìn)行了探討。
　　 另外,本文選擇以三種手性醇為手性源,與三種不飽和酸進(jìn)行酯化反應(yīng),以N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)為吸水劑、4-二甲氨基吡啶為酰化催化劑,通過(guò)對(duì)其反應(yīng)機(jī)理及反應(yīng)條件的探討,得出最佳反應(yīng)條件,通過(guò)紅外色譜、核磁共振及元素分析等進(jìn)行了表征,得到較為純凈的產(chǎn)物。
　　 用兩種方法合成出了含氫聚硅氧烷,并對(duì)產(chǎn)品分子量及含氫量進(jìn)行了測(cè)定,通過(guò)改變反應(yīng)條件及反應(yīng)無(wú)用量,得到適宜分子

3、量及含氫量的含氫聚硅氧烷。選擇合適的含氫聚硅氧烷與手性胺類(lèi)單體及手性酯類(lèi)單體進(jìn)行硅氫加成反應(yīng),制作出具有不對(duì)稱(chēng)側(cè)鏈的聚硅氧烷手性固定相,并用紅外色譜進(jìn)行了表征。
　　 通過(guò)自由基聚合制作出多種聚合物手性固定相,通過(guò)改變手性單體用量來(lái)調(diào)節(jié)手性固定相中手性側(cè)鏈的含量,探討其旋光性的變化。
　　 目前,手性技術(shù)的研究,大多局限于實(shí)驗(yàn)室,雖然取得了令人矚目的成績(jī),但手性技術(shù)的發(fā)展尚剛剛開(kāi)始,尤其對(duì)其合成的機(jī)理及其對(duì)生物體的作用及