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簡(jiǎn)介:中藥是中華民族長(zhǎng)期醫(yī)療實(shí)踐的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)和智慧結(jié)晶幾千年來對(duì)中華民族的生存繁衍做出了巨大貢獻(xiàn)。丹參作為傳統(tǒng)的中藥材在我國(guó)沿用已久其有效成分具有很高的藥用價(jià)值。將丹參的有效成分進(jìn)行有效的分離提純可以提高其藥效并促進(jìn)中藥標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)展。由于丹參中水溶性與脂溶性成分的化學(xué)性質(zhì)相差較大本次研究采用不同的方法對(duì)不同極性的物質(zhì)進(jìn)行分離使分離效率提高并制定了優(yōu)化了丹參酮丹參酮ⅡA與丹酚酸B的提取工藝。采用中低壓制備色譜方法分離提純丹參脂溶性成分此方法較傳統(tǒng)常壓柱層析能大大縮短分離時(shí)間提高生產(chǎn)效率。選用500目硅膠固定相選用乙酸乙酯和石油醚91的混合溶劑為流動(dòng)相進(jìn)行中低壓柱層析。將所收集的洗脫液分別分析合并相同物質(zhì)分別重結(jié)晶得到四個(gè)高純度化合物。經(jīng)分析為丹參活性成分二輕丹參酮隱丹參酮丹參酮Ⅰ丹參酮ⅡA。水溶性成分用硅膠分離效果差效率低故采用高速逆流色譜法進(jìn)行分離純化。高速逆流色譜法具有無需固體載體消除了樣品的不可逆吸附的特點(diǎn)。且具有分離度高、重現(xiàn)性好、分離量大等優(yōu)勢(shì)。通過反復(fù)試驗(yàn)確定建立石油醚乙酸乙酯甲醇水甲酸為兩相溶劑系統(tǒng)其K值為097最佳純化工藝條件為轉(zhuǎn)速1800RMIN流速10MLMIN溫度30℃。得到的物質(zhì)為淡綠色粉末經(jīng)甲醇重結(jié)晶得無色粉末。純化后的化合物經(jīng)HPLC檢測(cè)其純度大于9800%經(jīng)分析為丹參活性成分丹酚酸B。丹參酮ⅡA與丹酚酸B是丹參中主要的脂溶性與水溶性物質(zhì)常以這兩種物質(zhì)的提取含量作為脂溶性與水溶性成分提取標(biāo)準(zhǔn)。本次實(shí)驗(yàn)超聲波輔助法提取這兩種成分成分運(yùn)用外標(biāo)法建立了丹參酮ⅡA與丹酚酸B的標(biāo)準(zhǔn)曲線運(yùn)用高效液相色譜測(cè)量丹參酮ⅡA與丹酚酸B的含量。通過綜合單因素實(shí)驗(yàn)以及正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果確定了丹參提取工藝的最優(yōu)制備條件并對(duì)丹參提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。單因素及正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示丹參酮ⅡA工藝95%乙醇使用13倍量的乙醇用量超聲時(shí)間為40MIN。丹酚酸B工藝40%甲醇液料比13倍超聲時(shí)間30MIN。
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簡(jiǎn)介:我國(guó)有著悠久的玉米種植歷史玉米資源豐富種植面積極其廣泛。玉米穗殼纖維的開發(fā)主要是對(duì)玉米果實(shí)的外皮進(jìn)行開發(fā)利用。長(zhǎng)久以來收獲玉米果實(shí)之后的玉米秸稈或玉米果實(shí)的外皮即玉米穗殼被燒掉或作為制造飼料的原料造成了一種資源的浪費(fèi)。作為一種綠色、可降解的天然資源玉米纖維的開發(fā)利用符合世界紡織潮流既可以節(jié)約利用資源又適應(yīng)了人們享受生活、追求自然的心理和生理的需求具有重大意義。本文主要在玉米穗殼化學(xué)成分定量分析的基礎(chǔ)上將其與常規(guī)的麻類纖維做了比較。借鑒麻類纖維脫膠的方法對(duì)玉米穗殼纖維的化學(xué)脫膠機(jī)理做了探討并針對(duì)玉米穗殼纖維自身的特點(diǎn)探索出一套脫膠工藝和初步成熟的脫膠方案。最后對(duì)玉米穗殼纖維工藝?yán)w維的基本物理性能和單纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究同時(shí)與其他的一些纖維如麻類做了對(duì)比研究。主要內(nèi)容如下1通過玉米穗殼纖維的化學(xué)成分定量分析發(fā)現(xiàn)玉米穗殼中各成分含量與大麻類似纖維素含量4854%果膠物質(zhì)1349%木質(zhì)素929%。2針對(duì)玉米穗殼纖維的原料的特殊性制定了二煮的化學(xué)脫膠工藝路線試樣準(zhǔn)備→浸酸→水洗→一煮→水洗→二煮→水洗→打纖→酸洗→水洗→脫水→給油→脫水→抖松→烘干。3在一煮中通過NAOH濃度和堿煮時(shí)間分別進(jìn)行單因子實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明二者對(duì)煮練效果都具有顯著性影響。4通過三因子二次通用旋轉(zhuǎn)組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)二煮中的NAOH濃度、堿煮時(shí)間和磷酸三鈉用量做了優(yōu)化設(shè)計(jì)得出二煮的最優(yōu)工藝參數(shù)為NAOH濃度1405GL堿煮時(shí)間10330MIN磷酸三鈉用量447%。5通過對(duì)玉米穗殼纖維的細(xì)度、長(zhǎng)度、回潮率和強(qiáng)伸性能的測(cè)試發(fā)現(xiàn)玉米穗殼纖維的單纖維長(zhǎng)度偏短細(xì)度尚能滿足紡紗要求回潮率與棉接近紡紗需用工藝?yán)w維工藝?yán)w維強(qiáng)度較高。6通過對(duì)玉米穗殼纖維的光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡SEM照片研究纖維頭端較尖有些纖維的頭端開叉。單纖維存在轉(zhuǎn)曲。玉米穗殼纖維的截面中腔形態(tài)與亞麻的中腔類似但形狀不規(guī)則。
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簡(jiǎn)介:甜葉菊為菊科甜菊屬多年生草本植物。其中含有豐富的甜菊苷類和黃酮類成分,前者在食品和醫(yī)藥行業(yè)具有良好的應(yīng)用前景,而后者又具有良好的藥理作用。為了充分利用該資源,本論文從甜葉菊有效部位的制備工藝考察、化學(xué)成分的分離鑒定和質(zhì)量控制方法的建立三方面展開對(duì)甜葉菊的全面研究。第一部分文獻(xiàn)綜述對(duì)甜葉菊的化學(xué)成分,生物活性及開發(fā)利用進(jìn)行了全面綜述。第二部分實(shí)驗(yàn)研究第一章甜葉菊有效部位制備工藝研究1建立了甜葉菊甜菊苷類黃酮類有效部位的制備工藝。采用L93正交實(shí)驗(yàn),以可見分光光度法測(cè)定總黃酮的含量,以高效液相色譜法分別測(cè)定槲皮苷和甜菊苷的含量,對(duì)甜葉菊的提取工藝進(jìn)行考察。綜合分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果,確定甜葉菊甜菊苷類黃酮類有效部位最佳提取工藝為A%乙醇提取B次,每次提取C小時(shí),溶劑用量為D倍量。通過對(duì)5種不同極性大孔吸附樹脂的篩選,確定C型大孔吸附樹脂對(duì)總黃酮和指標(biāo)性成分甜菊苷和槲皮苷具有較好的富集純化性能。其最佳工藝為選用C型樹脂上樣濃度為C;上樣量和樹脂體積比為E;樹脂柱徑高比為L(zhǎng);吸附流速為D;水洗體積為B;洗脫流速為F;洗脫溶劑為S%乙醇;洗脫體積為WBV;樹脂可重復(fù)使用7次。2建立了甜葉菊黃酮類和甜葉菊甜菊苷類兩個(gè)有效部位的綜合制備工藝本工藝?yán)镁埘0穼?duì)具有酚羥基的成分的特異吸附性能,同時(shí)富集甜葉菊中的黃酮類成分和甜菊昔類成分,確定了聚酰胺水洗得甜葉菊甜菊苷類有效部位,同時(shí)醇洗得甜葉菊黃酮類有效部位的制備工藝。確定聚酰胺最佳工藝為上樣濃度為C;上樣量和聚酰胺體積比為E;柱床徑高比為L(zhǎng);吸附流速為D;水洗體積為B;洗脫流速為F;洗脫溶劑為P%乙醇;洗脫體積為MBV;聚酰胺可重復(fù)使用5次。第二章甜葉菊甜菊苷類黃酮類有效部位化學(xué)成分研究采用多種分離純化方法正相硅膠柱層析;聚酰胺,TOYOPEARLHW40,PHARMADEXLH20,反相RP18柱層析,以及重結(jié)晶等方法和結(jié)構(gòu)鑒定技術(shù)如UV、IR、FABMS、HNMR、CNMR、DEPT、HMQC、HMBC、HXHCOSY等波譜學(xué)技術(shù)和化學(xué)方法對(duì)甜葉菊甜菊苷類黃酮類有效部位化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究,共分離鑒定出12個(gè)化合物。其中黃酮7個(gè)木犀草素,槲皮素,木犀草素7OΒD葡萄糖苷,芹菜素7OΒD葡萄糖苷,槲皮苷,槲皮素3OΒD阿拉伯糖苷,槲皮素3O4O反式咖啡?;鼠李糖1→6ΒD半乳糖苷;鞣質(zhì)1個(gè)45雙咖啡??鼘幩?;甾類2個(gè)Β谷甾醇,△5,22豆甾二烯醇;萜類2個(gè)甜菊苷,萊鮑迪苷A。其中,木犀草素和4,5雙咖啡??鼘幩?個(gè)化合物為首次從甜葉菊中分離得到,槲皮素3O4O反式咖啡?;鼠李糖1→6ΒD半乳糖苷為1新黃酮類化合物。第三章甜葉菊有效部位質(zhì)量控制方法研究建立了甜葉菊有效部位質(zhì)量控制方法體系1建立了甜葉菊有效部位的總黃酮含量測(cè)定方法。以槲皮苷為指標(biāo)性成分分析,采用亞硝酸鈉硝酸鋁氫氧化鈉顯色的可見分光光度法測(cè)定,甜葉菊甜菊苷類黃酮類有效部位的總黃酮含量為3669%,RSD153%;甜葉菊黃酮類有效部位的總黃酮含量為8552%,RSD069%。2建立了甜葉菊有效部位的4個(gè)指標(biāo)性成分含量同時(shí)測(cè)定的方法。運(yùn)用RPHPLC梯度洗脫法,對(duì)甜葉菊有效部位中的木犀草素7OΒD葡萄糖苷,槲皮苷,45雙咖啡??鼘幩幔纹に?O4O反式咖啡?;鼠李糖1→6ΒD半乳糖苷四個(gè)指標(biāo)性成分的含量進(jìn)行了測(cè)定。3建立了甜葉菊有效部位的2個(gè)指標(biāo)性成分含量同時(shí)測(cè)定方法。運(yùn)用氨基柱高效液相色譜法,對(duì)甜葉菊有效部位中的甜菊苷,萊鮑迪苷A的含量進(jìn)行了測(cè)定。經(jīng)測(cè)定,甜葉菊甜菊苷類黃酮類有效部位中甜菊苷含量為3498%,RSD192‰萊鮑迪苷A含量為1020%,RSD198%。甜葉菊甜菊苷類有效部位中甜菊苷含量為3885%,RSD063%;萊鮑迪苷A含量為1691%,RSD099%。4建立了甜葉菊有效部位的特征表達(dá)方法。運(yùn)用氨基柱對(duì)甜葉菊有效部位的特征進(jìn)行了指紋圖譜表達(dá),并采用添加對(duì)照品的方法對(duì)甜葉菊有效部位中的10個(gè)主要色譜峰進(jìn)行了指認(rèn)。第三部分總結(jié)與討論1對(duì)研究結(jié)果進(jìn)行了總結(jié)。2闡明了本論文的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)首次建立了甜葉菊有效部位Ⅰ甜菊苷類黃酮類和甜葉菊有效部位Ⅱ黃酮類及甜葉菊有效部位Ⅲ甜菊苷類的三個(gè)制備工藝。闡明了甜葉菊有效部位的主要化學(xué)成分。從甜葉菊有效部位中分離并鑒定了12個(gè)化合物,其中木犀草素和4,5雙咖啡??鼘幩?個(gè)化合物為首次從甜葉菊中分離得到,槲皮素3O4O反式咖啡?;鼠李糖1→6ΒD半乳糖苷為1新黃酮類化合物。首次建立了甜葉菊有效部位質(zhì)量控制方法體系。采用總成分含量和指標(biāo)性成分含量作為其質(zhì)量的定量表達(dá),HPLC指紋圖譜作為其質(zhì)量的定性特征表達(dá),對(duì)甜葉菊的有效部位質(zhì)量控制方法進(jìn)行研究。
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簡(jiǎn)介:能源短缺已成為制約中國(guó)經(jīng)濟(jì)持續(xù)發(fā)展的瓶頸,天然氣資源由于其儲(chǔ)量大,環(huán)境效益好,將成為今后幾十年內(nèi)的主體能源。我國(guó)天然氣中普遍含有硫化氫,并且隨著大規(guī)模的勘探開發(fā),含硫化氫的油氣井將愈來愈多,研究開發(fā)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)和適合我國(guó)國(guó)情的天然氣脫HS技術(shù)是我國(guó)今后實(shí)施能源戰(zhàn)略必須解決的問題。利用含F(xiàn)E離子的氧化亞鐵硫桿菌THIOBACILLUSFERROOXIDANS菌液脫除混合氣體中的硫化氫,是目前HS脫除技術(shù)的一個(gè)研究熱點(diǎn)?;谠摴に嚨募夹g(shù)特點(diǎn)和研究難點(diǎn),本文針對(duì)性地研究利用氧化亞鐵硫桿菌菌液脫除天然氣中硫化氫的可行性,并以菌種篩選為基礎(chǔ),結(jié)合不同條件下鼓泡式反應(yīng)器中氣體吸收過程中的參數(shù)變化,研究了利用細(xì)菌菌液脫除HS過程中的工藝條件優(yōu)化,為該技術(shù)在天然氣脫硫方面的應(yīng)用提供了指導(dǎo)性的基礎(chǔ)研究結(jié)果。篩選出耐低PH和高亞鐵濃度的TFERROOXIDANS菌菌株,該菌株在搖床轉(zhuǎn)速160RMIN,溫度30℃的條件下,能夠在PHL6、亞鐵濃度15GL環(huán)境下快速氧化FE離子,比生長(zhǎng)速率Μ,H大于O11,基本達(dá)到文獻(xiàn)報(bào)道的最佳比生長(zhǎng)速率。研究了在不同初始亞鐵濃度878,1718,2521,3253GL下該菌株的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué),確定了在878~2521GL亞鐵濃度條件下,細(xì)菌生長(zhǎng)基本滿足方程中間是化學(xué)式生長(zhǎng)過程中受到較小的FE抑制作用。利用CREL相關(guān)系數(shù)分析工具,得到該方程的理論值與試驗(yàn)值相關(guān)性達(dá)091,說明該方程對(duì)于高亞鐵濃度下的氧化亞鐵硫桿菌生長(zhǎng)已具有較好的模擬效果。在鼓泡式反應(yīng)器中,研究了利用酸性鐵離子溶液脫除混合氣體中HS的工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在PH為12~22,F(xiàn)E濃度為5~20GL,氣速40~100MLMIN,吸收液100ML的實(shí)驗(yàn)條件下,HS與FE反應(yīng)速度遠(yuǎn)大于氣液傳質(zhì)速率,氣液傳質(zhì)速率為H2S吸收的限速步驟,氣速為影響氣液傳質(zhì)的豐要因素,F(xiàn)E濃度及PH對(duì)氣液傳質(zhì)影響不大,在此兩種作用下,酸性FE溶液吸收HS的過程分為穩(wěn)定吸收和不穩(wěn)脫硫二個(gè)階段,在穩(wěn)定吸收階段脫硫率可以維持在85%以上。在HS進(jìn)氣濃度503%,采用玻砂鼓泡吸收的條件下,通過單因素實(shí)驗(yàn)并結(jié)合細(xì)菌脫硫的FE再生速率考慮,確定了以下最佳脫硫條件氣速60MLMIN,初始PH值20,初始FE濃度10GL。相同條件下,進(jìn)行了鼓泡式反應(yīng)器中利用細(xì)菌菌液脫除混合氣體中HS的實(shí)驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,利用篩選所得細(xì)菌菌液的脫硫效果優(yōu)于單純使用FESO溶液的吸收效果,脫硫穩(wěn)定階段的脫硫效率可以達(dá)到90%;細(xì)菌菌液脫硫過程中,F(xiàn)E離子起著主要作用,可以脫除85%以上的HS;細(xì)菌菌液中的細(xì)胞、細(xì)胞代謝產(chǎn)物以及培養(yǎng)環(huán)境共同作用下,可以使脫硫效果提高至915%,其中細(xì)胞起著主要作用。利用鼓泡式氣液反應(yīng)器中吸收HS和細(xì)菌搖床培養(yǎng)氧化再生FE相結(jié)合,進(jìn)行了間歇式循環(huán)脫硫?qū)嶒?yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在細(xì)菌培養(yǎng)階段中的接種量為100~300%,最終FE的氧化率為85%~95%的循環(huán)條件下,氣液反應(yīng)器中HS的脫除率可以在25~40MIN內(nèi)維持在85%以上,細(xì)菌最短可在70MIN完成再生過程。同時(shí),發(fā)現(xiàn)循環(huán)過程中PH值逐漸緩慢降低,F(xiàn)E濃度小范圍內(nèi)波動(dòng),一定程度上控制了脫硫率波動(dòng)、鐵濃度變化不穩(wěn)定以及PH不易控制等常有現(xiàn)象的產(chǎn)生。實(shí)驗(yàn)過程中同時(shí)證明了利用氧化亞鐵硫桿菌菌液脫除天然氣中硫化氫的可行性,結(jié)合實(shí)驗(yàn)工藝條件的研究結(jié)果,我們相信該技術(shù)在天然氣中硫化氫的脫除領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
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簡(jiǎn)介:本文以化學(xué)鍍法制備高質(zhì)量的CU包覆納米AL2O3復(fù)合粉體為目的研究了分散劑檸檬酸三鈉對(duì)納米AL2O3粉體的分散效果以及在其上的吸附量討論了分散劑、敏化、活化、鍍液的組成以及抗氧化劑對(duì)化學(xué)鍍銅過程中的預(yù)處理、鍍速、穩(wěn)定性和鍍層質(zhì)量的影響運(yùn)用紫外分光光度儀、傅立葉變換紅外光譜儀、XRD、TEM、EDS能譜儀多角度超細(xì)顆粒分析儀等材料分析或表征手段對(duì)化學(xué)鍍銅過程中的預(yù)處理、鍍后復(fù)合粉體的相組成、鍍層和分散形貌以及鍍后顆粒度進(jìn)行分析。本研究對(duì)于擴(kuò)大納米陶瓷粉體的應(yīng)用領(lǐng)域有著重要意義。納米AL2O3粉體極易發(fā)生團(tuán)聚若不加以分散不僅會(huì)影響到能否在其表面鍍銅而且還會(huì)影響到鍍層的質(zhì)量因此在化學(xué)鍍銅前必須對(duì)其進(jìn)行分散。本文采用物理法超聲波振蕩和化學(xué)法加入分散劑同時(shí)對(duì)其進(jìn)行分散分散后的粉體呈單個(gè)的顆?;蚝苄〉膱F(tuán)聚體?;瘜W(xué)鍍銅在鍍液總體積不變每次只改變其中某一參數(shù)的情況下來測(cè)定該參數(shù)對(duì)鍍速和穩(wěn)定性的影響根據(jù)測(cè)定結(jié)果選出最佳配比的鍍液。同時(shí)對(duì)敏化機(jī)理和活化液的再利用也進(jìn)行了一定的探討。結(jié)果表明當(dāng)測(cè)量波長(zhǎng)為198NM且漿料的PH10時(shí)檸檬酸三鈉在納米AL2O3粉體上的吸附滿足LANGMUIR單層吸附最大吸附量為1583MGML1此時(shí)檸檬酸三鈉的量相對(duì)于納米AL2O3粉體為25%恰好這時(shí)的黏度最低沉降速度也最小即穩(wěn)定性和吸附性同時(shí)達(dá)到最佳。在鍍液最佳配比下施鍍即硫酸銅2530GL1、甲醛1012512027MLL1、酒石酸鉀鈉6890GL1、穩(wěn)定劑69MLL1、溫度2530℃和PH1112鍍覆過程平穩(wěn)CU2直接被還原為金屬銅沉積在AL2O3粉體表面。金屬銅具有自催化作用可以使鍍銅反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。甲醛還可以顯著減少試驗(yàn)過程中CU2O的產(chǎn)生。在化學(xué)鍍銅后對(duì)復(fù)合粉體進(jìn)行鈍化處理可避免干燥的過程中銅被氧化從而在試驗(yàn)條件下得到了良好的鍍覆效果。鍍銅后復(fù)合粉體的平均粒徑約為80NM增加了約30NM。
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簡(jiǎn)介:白花敗醬草為敗醬科植物白花敗醬PATRINAVILLOSA的干燥全草,廣泛分布于全國(guó)各地,是我國(guó)的傳統(tǒng)中藥和野生蔬菜,其根莖和全草均可入藥,具有清熱解毒、祛瘀排膿的功效。臨床上治療腸癰、肺癰、燥熱便秘、痢疾、腸炎、肝炎、結(jié)膜炎、產(chǎn)后瘀血、腹痛、疔瘡腫毒等癥。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)敗醬的研究以黃花敗醬為主,白花敗醬研究報(bào)道很少,但白花敗醬同樣藥效顯著,在我國(guó)資源豐富。因此,深入研究開發(fā)白花敗醬的利用價(jià)值,具有重要現(xiàn)實(shí)意義。本研究對(duì)白花敗醬草的化學(xué)成份、藥理作用、藥材的質(zhì)量控制以及白花敗醬總皂苷的純化工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究?;瘜W(xué)成分預(yù)試驗(yàn)結(jié)果表明,白花敗醬中可能含有氨基酸、蛋白質(zhì)、多糖、脂肪、揮發(fā)油、鞣質(zhì)、酚類、有機(jī)酸、黃酮、香豆素、三萜、甾體、皂苷等成分。本課題對(duì)白花敗醬全草進(jìn)行醇提和部位分離后,用柱色譜和薄層色譜分離純化,從乙酸乙酯部位和正丁醇部位分得了9個(gè)化合物,并鑒定了7個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)ⅠΒ谷甾醇、Ⅱ白花敗醬醇、Ⅲ槲皮素、Ⅳ阿魏酸、Ⅴ熊果酸、ⅥΒ胡蘿卜苷、Ⅷ蘆丁。不同提取部位的藥理實(shí)驗(yàn)研究表明,白花敗醬乙酸乙酯部位和正丁醇部位對(duì)二甲苯所致小鼠耳腫脹以及醋酸所致小鼠腹腔毛細(xì)血管通透性增加均有不同程度的抑制作用,這表明乙酸乙酯部位和正丁醇部位為白花敗醬的有效部位。白花敗醬醇是從白花敗醬乙酸乙酯部位和正丁醇部位分得的單體化合物,提取分離容易,提出率較高。抗炎藥理實(shí)驗(yàn)研究表明,其對(duì)二甲苯所致小鼠耳腫脹以及對(duì)醋酸所致小鼠腹腔毛細(xì)血管通透性增加均有不同程度的抑制作用,這表明白花敗醬醇為白花敗醬草的抗炎有效成份之一。急性毒性試驗(yàn)研究表明白花敗醬醇安全性較高,在最大給藥劑量?jī)?nèi)小鼠未出現(xiàn)死亡。本課題對(duì)白花敗醬的藥材質(zhì)量進(jìn)行了研究。首次以白花敗醬醇為對(duì)照,采用薄層色譜和高效液相色譜的方法對(duì)白花敗醬和黃花敗醬進(jìn)行了研究,研究結(jié)果表明,黃花敗醬內(nèi)不含白花敗醬醇,這提示白花敗醬醇可作為鑒別白花敗醬的特征性成分。以白花敗醬醇為對(duì)照,建立了白花敗醬的薄層鑒別方法和含量測(cè)定方法。根據(jù)成份預(yù)試驗(yàn)以及文獻(xiàn)報(bào)道,白花敗醬中含有皂苷類成分。本研究對(duì)其總皂苷的提取、純化工藝作了系統(tǒng)的研究,分離純化后的總皂苷含量達(dá)60%。對(duì)總皂苷進(jìn)行了抗炎藥效學(xué)研究,研究結(jié)果表明,白花敗醬總皂苷對(duì)二甲苯所致小鼠耳腫脹以及醋酸所致小鼠腹腔毛細(xì)血管通透性增加均有不同程度的抑制作用,這表明總皂苷為白花敗醬抗炎有效組分。急性毒性試驗(yàn)表明,小鼠口服灌胃人用量的400倍,未出現(xiàn)毒性反應(yīng),表明總皂苷安全性較高。提示總皂苷為白花敗醬抗炎的物質(zhì)基礎(chǔ),可以將其進(jìn)一步開發(fā)為中藥第五類新藥。本課題對(duì)白花敗醬進(jìn)行了系統(tǒng)全面的研究,初步揭示了白花敗醬抗炎作用的物質(zhì)基礎(chǔ)。首次對(duì)白花敗醬醇進(jìn)行動(dòng)物藥效學(xué)實(shí)驗(yàn),證明白花敗醬醇為白花敗醬的有效成份之一,并以此為對(duì)照,建立了白花敗醬科學(xué)的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法。首次采用大孔樹脂的方法分離純化了總皂昔,并對(duì)其進(jìn)行藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)證明總皂苷為白花敗醬的有效組分,為白花敗醬的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了一定的科學(xué)依據(jù)。
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簡(jiǎn)介:水是自然界有限的寶貴資源。如何合理利用現(xiàn)有的水資源,最大限度地提高水的利用率,減少水的損耗,減少水利用中對(duì)環(huán)境產(chǎn)生新的污染,是發(fā)電廠選擇水處理工藝時(shí)必須要考慮的問題。東明熱電廠是東明石化集團(tuán)的自備電廠,承擔(dān)著向集團(tuán)公司各生產(chǎn)裝置供應(yīng)水、電、汽的任務(wù)。熱電廠化學(xué)水處理系統(tǒng)采用傳統(tǒng)的電滲析+陰、陽離子交換的水處理工藝,該工藝在生產(chǎn)運(yùn)行中存在著運(yùn)行費(fèi)用高、出水水質(zhì)不穩(wěn)定、水損失量大、能耗高、操作復(fù)雜、人員勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺點(diǎn),不但水資源浪費(fèi)較為嚴(yán)重,而且排放的酸、堿廢水對(duì)環(huán)境造成了新的污染。對(duì)熱電廠化學(xué)水處理系統(tǒng)進(jìn)行工藝改善,在一級(jí)除鹽工藝中以反滲透技術(shù)代替電滲析作為脫鹽的核心,在后脫鹽工藝中以EDI代替離子交換,優(yōu)化水處理工藝流程和技術(shù),可以節(jié)省裝置投資,降低運(yùn)行費(fèi)用,減少環(huán)境污染,保持產(chǎn)水水質(zhì)穩(wěn)定,具有非常明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。工藝改善后,同為120噸出力的反滲透+EDI水處理工藝較原水處理工藝每年可降低運(yùn)行費(fèi)用、人工費(fèi)用88萬元。工藝改善取得了成功。
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簡(jiǎn)介:目的“治療心腦血管疾病的中藥5類新藥QYL的研究與開發(fā)”于2006年成為省科技廳立項(xiàng)項(xiàng)目,本論文旨在完成該項(xiàng)目的部分藥學(xué)研究,主要進(jìn)行密脈鵝掌柴理化性質(zhì)、化學(xué)成分、薄層色譜鑒別及制備工藝研究。方法采用試管法,對(duì)密脈鵝掌柴的制備液通過進(jìn)行沉淀反應(yīng)或顏色反應(yīng),初步推斷密脈鵝掌柴中可能含有的化學(xué)成分;采用硅膠柱色譜、SEPHADEXLH20柱色譜、RP18柱色譜等方法分離化學(xué)成分,1HNMR、13CNMR等方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。進(jìn)而采用TLC法對(duì)綠原酸、三萜皂苷類、黃酮類成分進(jìn)行薄層色譜鑒別研究;同時(shí),以綠原酸、槲皮素含量為考察指標(biāo),通過L934正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選提取工藝條件,并進(jìn)行了D101型大孔吸附樹脂純化粗提物的研究。結(jié)果預(yù)試結(jié)果表明密脈鵝掌柴主要含有皂苷、黃酮、有機(jī)酸、甾醇、酚類、生物堿、糖等;從中分離鑒定了15個(gè)化合物,分別鑒定為Β谷甾醇、豆甾醇30ΒD吡喃葡萄糖苷、綠原酸、異綠原酸C、萊薊素、山萘酚30吡喃葡萄糖苷、槲皮素30吡喃葡萄糖苷、槲皮素30吡喃葡萄糖醛酸苷、蘆丁、28氧ΒD吡喃葡萄糖基14醛基3氧ΒD吡喃葡萄糖醛酸基白樺脂酸苷、28氧ΒD吡喃葡萄糖基14醛基3氧ΒD吡喃葡萄糖基1→2ΒD吡喃葡萄糖基白樺脂酸苷、14羥甲基3氧BD吡喃葡萄糖醛酸基1→2ΒD吡喃鼠李糖基齊墩果酸苷、28氧ΒD吡喃葡萄糖基3氧ΒD吡喃鼠李糖基1→3ΑD阿拉伯糖基1→2ΒD吡喃葡萄糖醛酸基齊墩果酸苷、28氧ΒD吡喃葡萄糖基3氧ΒD吡喃鼠李糖基1→3ΑD吡喃葡萄糖基1→2ΒD吡喃葡萄糖醛酸基齊墩果酸苷、4,7,9,7,9五羥基3,3二甲氧基88木脂素40葡萄糖苷。對(duì)密脈鵝掌柴薄層色譜鑒別法簡(jiǎn)單易行,穩(wěn)定可靠。最終確定了最佳提取工藝條件為A3B2C3D3,即藥材加70%的乙醇10,8,8倍量,回流提取三次3,15,15H;而D101型大孔吸附樹脂適合純化密脈鵝掌柴提取物。結(jié)論理化性質(zhì)的研究為密脈鵝掌柴的開發(fā)利用提供了更多的研究基礎(chǔ)。分離得到的咖啡奎寧酸類、黃酮類及木脂素類化合物為首次從該植物中得到。TLC法可作為密脈鵝掌柴的質(zhì)量控制方法。優(yōu)選的制備工藝科學(xué)合理,有效成分提取率高。
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簡(jiǎn)介:本實(shí)驗(yàn)研究了釹鐵硼永磁材料化學(xué)鍍NIP合金工藝。通過分析NDFEB基體各方面的性質(zhì),并結(jié)合堿性和酸性NIP化學(xué)鍍層的結(jié)構(gòu)與性能,研究并確定了一個(gè)耐蝕性優(yōu)良的,以堿性NIP化學(xué)鍍層為預(yù)鍍層,以酸性NIP化學(xué)鍍層為主的雙層合金鍍層防護(hù)體系。用正交實(shí)驗(yàn)的方法,確定了耐蝕性能較好的鍍液工藝。此外,還分別對(duì)堿性和酸性化學(xué)鍍鎳液中的絡(luò)合劑進(jìn)行了詳細(xì)的研究,即選擇復(fù)合絡(luò)合劑體系,并通過對(duì)復(fù)合絡(luò)合劑的組合進(jìn)行優(yōu)化,從而得到性能更好的鍍液配方。采用掃描電子顯微鏡SEM和X射線衍射分析XRD等檢測(cè)手段,研究了鍍層的微觀形貌、結(jié)構(gòu)和結(jié)合力。結(jié)果表明,酸性鍍層含磷量為894WT%,鍍層結(jié)晶均勻、細(xì)致,耐蝕性和結(jié)合力良好。并考慮了預(yù)鍍層厚度變化與結(jié)合力的關(guān)系,研究了NIP合金化學(xué)鍍層在H2CRO4溶液中的鈍化性能,結(jié)果證明,鈍化對(duì)鍍層具有封孔的作用,在很大程度上降低了孔隙率,提高了鍍層的耐蝕性。對(duì)鍍液成分的變化也進(jìn)行了初步的分析和討論,表明離子濃度與鍍速都隨施鍍時(shí)間的增加而降低。
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簡(jiǎn)介:鷹嘴豆(CICERARIETNUML),豆科鷹嘴豆屬。因其面形奇特,尖如鷹嘴,故稱此名。別名桃豆、雞碗豆,新疆俗稱諾胡提,又稱桃爾豆。在新疆已有2500年的栽培歷史,研究表明鷹嘴豆具有廣泛的生理活性,如防癌、降血脂、保護(hù)心血管功能等,鷹嘴豆作為新疆天然植物資源,維藥中被廣泛應(yīng)用于治療糖尿病、高脂血癥等疾病,因而備受關(guān)注。根據(jù)文獻(xiàn)推測(cè)其有效成分可能為染料木素、刺芒柄花素、鷹嘴豆芽素A等異黃酮類物質(zhì)。本課題以醇提取,超聲提取,超臨界萃取為主要提取方法,通過正交試驗(yàn)的試驗(yàn)方法,以浸出膏得率,浸膏中總異黃酮的含量為指標(biāo),確定了從鷹嘴豆中提取主要為染料木素、刺芒柄花素、鷹嘴豆芽素A等異黃酮類物質(zhì)的提取工藝。并在得出最佳方案的基礎(chǔ)上純化所得樣品,得到了染料木素、刺芒柄花素、鷹嘴豆芽素A總含量為40%以上的提取物。本課題還對(duì)鷹嘴豆中染料木素、刺芒柄花素、和鷹嘴豆芽素A的提取方法和含量測(cè)定方法進(jìn)行了研究,建立了同時(shí)測(cè)定以上3種異黃酮含量的高效液相色譜方法。在鷹嘴豆主要化學(xué)成分研究部分,先將75公斤鷹嘴豆經(jīng)過80%乙醇溶液5倍量提取3小時(shí),連續(xù)回流提取三次,得到干膏4721克;分散在蒸餾水里,體積為3600ML;用等體積石油醚萃取3次,回收石油醚萃取溶液,得到干燥膏狀物307克;用等體積水飽和正丁醇溶液萃取3次,回收正丁醇萃取溶液,得到干燥膏狀物質(zhì)573克;通過硅膠柱,SEPHADEXLH20凝膠柱,開放ODS柱,離心薄層制備色譜,半制備高效液相色譜等分離手段,分離正丁醇萃取物,分離到了4個(gè)單體化合物,并通過1HNMR,13CNMR,IR等手段鑒定了所得化合物的結(jié)構(gòu)。該研究設(shè)計(jì)了在鷹嘴豆中提取總異黃酮的成熟工藝,并且在鷹嘴豆中分到了4個(gè)單體化合物,色氨酸YPTOPHAN1,芹菜苷APIIN2,Β胡蘿卜苷ΒDAUCOSTEROL3,豆甾醇STIGMASTEROL4,化合物2,3,4首次從該植物中分離得到。為以后尋找鷹嘴豆治療糖尿病的物質(zhì)基礎(chǔ)和從鷹嘴豆中開發(fā)治療糖尿病的新藥提供了部分實(shí)驗(yàn)證據(jù)。
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簡(jiǎn)介:針對(duì)采油八廠“三低”油田儲(chǔ)量豐度低、單井層數(shù)少、厚度薄、同層發(fā)育的特點(diǎn),試驗(yàn)研究了陽離子型聚合物為主的選擇性化學(xué)堵水技術(shù),該技術(shù)是對(duì)“三低”油田已有的堵水工藝技術(shù)的補(bǔ)充,擴(kuò)大了堵水工藝適應(yīng)范圍。選擇性堵水劑是在不需要檢泵作業(yè)的前提下,把堵水劑從油井的油套環(huán)空擠入目的層,進(jìn)入地層后,酰胺基和羥基與巖石表面發(fā)生作用,陽離子基團(tuán)與帶負(fù)電荷砂巖表面形成化學(xué)吸附,對(duì)水流形成阻力,封堵高滲透吸水層。通過實(shí)驗(yàn)研究,確定了適合采油八廠油田的以陽離子型聚合物為主的堵劑配方,研究改進(jìn)了堵劑配方中的交聯(lián)劑體系,陽離子型聚合物對(duì)油的堵塞率降低,對(duì)水的堵塞率增加,隨著聚合物陽離子度增加,堵劑對(duì)油的堵塞率由356%下降到155%,而對(duì)水的堵塞率影響不大,堵塞率均大于95%。有機(jī)交聯(lián)劑的成膠時(shí)間在6~48H之間可控,凝膠強(qiáng)度在10000~80000MPAS之間可調(diào),且無脫水現(xiàn)象,10H之前,凝膠仍具有流動(dòng)性。10H~15H之間,凝膠強(qiáng)度變化很快,15H之后,凝膠已經(jīng)失去流動(dòng)性,10D后凝膠強(qiáng)度變化不大,未出現(xiàn)脫水現(xiàn)象。隨著束縛水飽和度增加,堵劑堵水率和堵油率都增加,為降低堵油能力,對(duì)選堵劑體系配方進(jìn)行了調(diào)整,通過降低聚合物的陽離子度和交聯(lián)劑的用量,降低聚合物的吸附和凝膠的強(qiáng)度,降低對(duì)油的堵塞率。隨著地層滲透率增加,堵劑的堵水率和堵油率都降低。因此,為盡量減少堵劑對(duì)低滲透層油的堵塞,選用的堵劑強(qiáng)度較低;對(duì)于高滲透層,為了提高堵塞率,可以選擇凝膠強(qiáng)度較高的堵劑進(jìn)行堵塞。2004年以來,共實(shí)施化學(xué)堵水61口井,施工成功56口井,有48口井見到堵水效果。其中降水增油33口井,占統(tǒng)計(jì)井?dāng)?shù)的688%;降水未增油8口井,占統(tǒng)計(jì)井?dāng)?shù)的166%;降水降油7口井,占統(tǒng)計(jì)井?dāng)?shù)的146%,統(tǒng)計(jì)實(shí)施化學(xué)堵水61井次,成功有效率857%,取得了增油5374T,降水38666M的較好效果。共創(chuàng)效益144668萬元,總投入3439萬元,純經(jīng)濟(jì)效益110278萬元。投入產(chǎn)出比1∶42,取得較好經(jīng)濟(jì)效益。
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