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簡介:學(xué)校代碼LQ2業(yè)分類號(hào)咝Y888977研究生學(xué)號(hào)密級(jí)◎東牡埽短文孽碩士學(xué)位論文1271203020左電化掌工作站開發(fā)ELECTROCHEMICALWORL【STATIONDEVELOPMENT作者宋玉龍指導(dǎo)教師學(xué)科專業(yè)研究方向?qū)W位類型馬志強(qiáng)教授計(jì)算機(jī)軟件與理論軟件工程學(xué)歷碩士東北師范大學(xué)學(xué)位評(píng)定委員會(huì)2006年5月ABSTRACTELECTROCHEMICALWORKSTATIONPLAYSANIMPORTANTROLEINTHESCIENTIFICDEVELOPMENTANDECONOMICCONSTRUCTIONTHISTHESISDISCUSSEDDEVELODMENTME也ODSOFELECTROCHEMICALWORKSTATIONONTHEBASISOFCHEMICALPNCIPLESANDCOMPUTERTECIMOL02YTHEPURPOSEOFANAL”ICALCHEMISTRYISTOMAKEQUALITATIVEORQUANTITATIVEANALYSISBYPHYSICALANDCHELNICAICHALLGESASTHEEYESOFSCIENTISTS,“REQUIRESTOCOLLECTDATAACCURATELYINCLUDILLGHIGHSENSITIVITYANDRAPIDL弘TOPROCESSANDAILAIYZEDATASIMPLYAILDE伍CIENTLYELECTROCHEMICALMETHOD,ANANAL”ICALTESTINGMEANSPOSSESSINGACOLLECTIONOFMERITSOFSIMPLICITY,RAPIDITY’ACCURACY’HIGHSENSITIVITYHASBEENPLA,INGAMAJORMLEINSCIENTI行CRCSCARCHAJLDPRODUCTIONINSTMMEMALA11ALYSISISAMETHODWHICHUSESF犯ILITIESTOMEASURECENAINPHVSICAICHEMICALCHANGESTODETE咖INET11ECOMPONENTS,CONTENT,STRUCTUREOFTHEOBIECTAWAITINGTESTTHEUSEOFEQUIPMENT,GREATLYIMPROVED也EACCUFACYANDSPEED“QUA王ITATIVEANDQUAN矗TATIVEANALYSISINSCIEMIFICRESEARCHANDINDUSTRIALPRODUCTION,柚DMEANWHILEDEMANDINGSCIENTMCRESEARCHAILDINDUSTRIALPRODUCTIONBETTERPERFBRNLA王1CEAND缸1CTIONININSTNLNLENTALANALYSIS,、VITLLTLLEHELPOFTHECOMPUTERTOCARRYOUTHI曲一INTELIIGENCEANDEQUIPMENTASSOCIATIONISALSOONEOFMEKEYRESEARCHDIRECTIONSTHEPAPEFSPRESENTEDONMECH獬TCRISTICSOFANELECTROCHEMICALWORKSTATIONDEVELOPMENTPARTEM,THEPATTEMUSEDOBJECTORIENTEDMEDLODSCOMBININGWITLLDESIGNINGPATTEMSTOCONDUCTANALYSISAILDDESIGNTHISDEVEIOPMENTPATTEMINOBTAINEDTILEAPPLIC撕ON、VITLLINTHECHINESEACADEMYOFSCIENCECHANGCHUNINSTITMEOFAPPLIEDCHEMISTRYCOOPERA“ONDEVELOPMENTELEC仃OCHEMISTRYHOMEPOSITIONMEMBRANECONDUCTIVEMEASURINGINSTRUMENTPROJECTTOOBTAINTHEVERYGOODE腩CTTHEPAPERUNIONELECTROCHEMIS姆HOMEPOSITIONMEMB舢ECONDUCTIVEMEASURINGINSTR哪ENTPROJECTDEVELOPMENTC刪ESONTHECONCRETEELABOR砒IONTOTHEELEC仃OCLLCMISTRYWORKS僦ONDEVELOPMEMPATTEMTHEELECTROCHEMIST巧HOMEPOSITIONMEMBRA咀ECORLDUCTIVEMEASURINGILLSMLMENTHARDWAREHASPANIALLYUSEDMREEELEC鋤DESYSTEM姐DCONSTAMPOTENTIALRECTMER,SUCHCONDUCIVETOTHECOLLECTIONOFDATA,IMPROVEDDATAACCURACVFTHEELECTMCHEMISTRYHOINEPOSITIONMEMBRALLECONDUCTIVEMEASURINGINSⅡ11111EMSOF研AREUSEOBJECT0RIENTEDMETHODSCOMBININGWITHDESIGLLINGPD仕CMSTOCONDUCTANALYSISANDDESIGLL一WEUSEMFCTODEVELOPSOFHⅣARE,DOCUMEⅡT/VIEWS廿UCTILRETOILLUS缸ATEDATAAILDSAVEDATATHESO丘WARECANBEEXPANSIBLE,REUSEDATLDSECURENSDEVELOPMENT瑚DDELCANBEDUPLICATEDINTHEDEVEIOPMENTOFOTLERELECTROCHEMICALWOFKSFATIO骶SANDMAKEFHNUSEOFTHECODEOFSOFLWARETHISDEVELOPMENTPATTEMHASUSEDTHESOR、VAREENGINEERINGMETHOD,ISHELPFULINTHEELECTROCHEMICALANALYSISINSTMMENTATIONDEVELOPMENT,PLAYEDINTLLEEKCTR0A11ALVSISINSTMMENTANDTHECOMPUTERASSOCIATIONWITHANDT11EINTELLECTUALIZEDASPECTTOTHEBRIDGEROLETHISPATTEMHASVERYS仃ONGAPPLICATIONINTHEELECTROCHEMICALANALYSISDOMAINKEYWORDSELECTROCHEMICALWBRKSTATION;OBJECTORIENTEDANALYSISA11DDESIGN;DESIGNPATTEMSMFC
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簡介:輔酶Q10是一種具有重要生理和藥理作用的生命活性物質(zhì),用途十分廣泛。特別是近年來隨著對(duì)其生理和藥理作用認(rèn)識(shí)的不斷深入,輔酶Q10已經(jīng)成為了一種重要的藥品和保健品,它是當(dāng)今醫(yī)學(xué)領(lǐng)域最有效的抗氧化物之一,廣泛運(yùn)用于心血管類疾病、肝炎、癌癥、艾滋病等綜合治療及提高人體免疫力,需求量每年以15%~20%的幅度增長,在國際市場(chǎng)上供不應(yīng)求,經(jīng)濟(jì)利益十分巨大。目前常規(guī)采用的生產(chǎn)方法生物提取法和微生物發(fā)酵法由于自身的局限性使得規(guī)?;a(chǎn)受到極大限制,先進(jìn)的半化學(xué)合成技術(shù)被日本壟斷,從而導(dǎo)致了輔酶Q10的生產(chǎn)和供應(yīng)也基本被日本所壟斷。時(shí)至今日,對(duì)輔酶Q10的化學(xué)合成仍存在相當(dāng)?shù)碾y度,目前世界上只有日本、韓國等極少數(shù)幾個(gè)國家具備規(guī)模合成能力。雖然現(xiàn)今已有不少化學(xué)合成輔酶Q10的路線,但在工藝上仍然存在一些不足之處,對(duì)昂貴的茄尼醇原料利用率低,相比國外先進(jìn)生產(chǎn)技術(shù)成本過高。因此,開發(fā)出一條優(yōu)良的合成工藝技術(shù)路線具有較好的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值和前景。本文重點(diǎn)研究從煙草中提取天然茄尼醇為原料的半化學(xué)合成輔酶Q10工藝,分別采用了兩條現(xiàn)今化學(xué)合成輔酶Q10的主要合成路線,即通常所說的側(cè)鏈直接引入法和側(cè)鏈延長法,成功地合成了輔酶Q10。對(duì)半化學(xué)合成輔酶Q10的關(guān)鍵反應(yīng)步驟進(jìn)行了深入地研究,并對(duì)合成過程的部分關(guān)鍵的工藝條件及路線進(jìn)行了新的探索,考察了一些重要的工藝條件對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。研究了側(cè)鏈直接引入法合成輔酶Q10,該合成路線以茄尼醇為原料,經(jīng)溴代制得茄尼基溴,茄尼基溴與乙酰乙酸乙酯反應(yīng),經(jīng)親核取代、水解脫羧得到茄尼基丙酮,茄尼基溴與溴化乙烯鎂格氏試劑反應(yīng)生成異十異戊二烯醇,異十異戊二烯醇在雜多酸催化下與氫醌母環(huán)偶合生成還原型輔酶Q10,最后還原型輔酶Q10經(jīng)氧化得到輔酶Q10。研究了側(cè)鏈延長法合成輔酶Q10,該合成路線用異戊二烯與苯磺酰氯的加成產(chǎn)物經(jīng)水解乙酰化作用、皂化作用制得反式1苯磺酰基2甲基4羥基2丁烯,再與氫醌母環(huán)偶合得到輔酶Q1前體化合物,再與茄尼基溴反應(yīng)得到輔酶Q10前體化合物,經(jīng)脫除無用基團(tuán)和氧化得到輔酶Q10。本文提出的合成路線較現(xiàn)今文獻(xiàn)報(bào)道方法具有工藝簡單、成本相對(duì)較低、易于工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn),是具有推廣應(yīng)用價(jià)值的輔酶Q10合成路線。
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簡介:本論文由三個(gè)部分組成,分別報(bào)道了南蛇藤根皮的化學(xué)成分提取分離與結(jié)構(gòu)鑒定、扁蒴藤素的提取工藝研究和蛋白酶體抑制劑的研究進(jìn)展。第一部分提取分離得到10個(gè)化合物,鑒定了8個(gè)化合物,其中2個(gè)為醌甲基三萜類化合物;第二部分對(duì)該植物主要活性成分扁蒴藤素進(jìn)行了提取工藝的研究;第三部分是對(duì)蛋白酶體抑制劑研究進(jìn)展的綜述。第一部分采用現(xiàn)代分離分析技術(shù),對(duì)南蛇藤CELASTRUSBICULATUSTHUNB根皮乙醇提取物進(jìn)行化學(xué)成分的研究。共分離得到10個(gè)化合物,鑒定了其中的8個(gè),分別是3,22DIOXO20TARAXASTENE1、12羥基81113松香烷三烯7酮2、扁蒴藤素3、Β谷甾醇4、雷公藤紅素5、大子五層龍酸6、苯甲酸7、胡蘿卜苷8。其中化合物3和5為醌甲基三萜類化合物,且具有良好的蛋白酶體抑制活性。第二部分采用現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)學(xué)方法,設(shè)計(jì)了扁蒴藤素的提取分離工藝中各影響因素的考察方案,并以HPLC方法測(cè)定扁蒴藤素的含量為考察指標(biāo),最終確定了一條雙柱層析的提取分離工藝。第三部分綜述了歷年對(duì)蛋白酶體抑制劑的研究概況,著重介紹了天然蛋白酶體抑制劑的研究進(jìn)展,可為蛋白酶體抑制劑的進(jìn)一步研究提供參考。
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簡介:紫杉醇PACLITAXEL,商品名TAXOL是一種對(duì)腫瘤有抑制作用的三環(huán)二萜類化合物,其抗癌機(jī)理獨(dú)特,對(duì)各類癌癥都有特殊的療效,較長時(shí)間以來,紫杉醇一直是植物藥物領(lǐng)域中最熱點(diǎn)的抗腫瘤新藥之一,但由于紫杉醇在植物體中含量僅萬分之三,使得紫杉醇的分離純化非常困難,現(xiàn)行紫杉醇工業(yè)生產(chǎn)方法,雖然較成熟,但因步驟繁瑣,使紫杉醇產(chǎn)品成本居高不下,因此如何開發(fā)一種新的提取分離工藝,降低生產(chǎn)成本,并獲得純度符合市場(chǎng)需求的紫杉醇產(chǎn)品尤為重要本文對(duì)東北紅豆杉枝葉中紫杉醇的提取和分離工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。實(shí)驗(yàn)采用超臨界二氧化碳流體進(jìn)行提取,對(duì)工藝的影響因素一夾帶劑,萃取壓力,萃取溫度,CO2流量等進(jìn)行了詳細(xì)的考察,其提取條件經(jīng)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)后得到優(yōu)化萃取壓力256MPA,萃取溫度為351℃,CO2流量為55KGH。同時(shí)比較了超臨界萃取和乙醇回流提取兩種提取方法,實(shí)驗(yàn)證實(shí),超臨界萃取法較醇提法對(duì)紫杉醇的提取量提高了1689%。從東北紅豆杉枝葉中分離紫杉醇有其特殊的困難,因?yàn)橹θ~中含有大量的蠟質(zhì)、脂溶性色素、樹脂等物質(zhì),這些物質(zhì)在進(jìn)行提取時(shí)也會(huì)被提取出來從而使得分離過程更加困難。針對(duì)這一特點(diǎn),本文設(shè)計(jì)了石油醚萃取和己烷沉淀相結(jié)合的方法,先以石油醚萃取除去蠟質(zhì)等低極性物質(zhì),再進(jìn)行己烷沉淀去除水溶性雜質(zhì),這種方法可以除去大部分雜質(zhì),極大提高了色譜柱的分離效率。同時(shí)為了尋找其他的有效成分或合成紫杉醇的前體類似物,緩解紫杉醇供不應(yīng)求的局面,我們對(duì)東北紅豆杉枝葉的化學(xué)成分進(jìn)行了研究,從中分離出了3個(gè)單體化合物。根據(jù)理化性質(zhì)、以及1HNMR、13CNMR、MS等波譜數(shù)據(jù)分析鑒定了其結(jié)構(gòu),它們分別是SITOSTEROL1、DODECANOL2、TAXININE3我們將分離得到的紫杉寧單體進(jìn)行了抗癌活性試驗(yàn),并與紫杉醇做了對(duì)比試驗(yàn),結(jié)果顯示,紫杉寧也具有抗癌活性。
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簡介:半枝蓮是常用中藥,具有清熱、解毒等多方面功效,現(xiàn)代藥理研究表明,半枝蓮的粗提物及其有效部位、有效單體具有抗菌、抗突變、抗炎癥、解熱、抗氧化、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)等多方面的藥理活性。本文綜述了迄今為止中藥半枝蓮的研究概況。比較了乙醇回流法、水提酸沉法及水提大孔樹脂吸附法,確定水提大孔樹脂吸附法為半枝蓮總黃酮最佳提取工藝。建立了紫外分光光度法測(cè)定半枝蓮總黃酮提取物中總黃酮含量及高效液相色譜法測(cè)定半枝蓮總黃酮提取物中野黃芩苷含量的方法。在此過程中發(fā)現(xiàn)在285NM波長下測(cè)定半枝蓮總黃酮提取物中總黃酮的含量比藥典規(guī)定335NM波長下測(cè)定更靈敏。本文還利用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法初步建立了半枝蓮總黃酮提取物的指紋圖譜。并對(duì)半枝蓮中黃酮類組成成分進(jìn)行了分析。在質(zhì)譜全掃描圖的分析過程中,發(fā)現(xiàn)了分子量分別為548和396的尚未見報(bào)道的成分。
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簡介:長春七,別名長蟲七。為傘形科植物巖風(fēng)LIBANOTISBUCHTIMENSISFISCHDC的根。為太白山地區(qū)常用七藥之一,藥材主產(chǎn)于秦嶺太白山腹地,是特色資源“七藥家族”要成員,其性溫,味甘、苦,具有疏風(fēng)散寒,祛風(fēng)除濕,活絡(luò)止痛功效。長春七臨床療效顯著,民間常用于風(fēng)濕筋骨痛,關(guān)節(jié)腫脹,風(fēng)寒感冒,周身疼痛等疾病的治療,被廣泛流傳,沿用至今。長春七化學(xué)成分及總香豆素純化工藝研究主要針對(duì)太白山草藥長春七在祛風(fēng)濕、除痹痛方面的顯著作用,應(yīng)用中藥化學(xué)研究方法探索其治病有效成分組成,并在此基礎(chǔ)上結(jié)合現(xiàn)代分離純化技術(shù),探索長春七總香豆素純化工藝,得到具體工藝參數(shù),為后續(xù)資源開發(fā)研究提供信息參考。本論文主要從文獻(xiàn)概述和實(shí)驗(yàn)研究兩部分開展研究。文獻(xiàn)概述部分闡述了長春七藥材的基本概況并結(jié)合香豆素類成分理化性質(zhì),總結(jié)出大孔樹脂純化長春七總香豆素類成分比較合適的可行方法;實(shí)驗(yàn)研究部分主要包括三個(gè)方面的內(nèi)容一長春七化學(xué)成分研究,本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)典柱色譜結(jié)合溶劑處理法,深入的研究了長春七的化學(xué)組成,分離得到五個(gè)單體化學(xué)成分。經(jīng)過核磁共振、液相色譜、薄層色譜,紫外光譜等先進(jìn)分析手段鑒定,實(shí)驗(yàn)的到兩個(gè)已知化合物,分別為邪蒿素和蛇床子素,兩個(gè)首次從該植物中分的成分為5異戊烯氧基67呋喃香豆素和7羥基82′,3′二羥基異戊基香豆素,另有一較純化合物未鑒定。二長春七總香豆素化學(xué)成分提取工藝研究,實(shí)驗(yàn)通過正交設(shè)計(jì)安排,研究得出長春七總香豆素化學(xué)成分的最佳的提取工藝,為55%乙醇,5倍藥材量乙醇體積,提取3次,每次1小時(shí)。此工藝具有方法簡單,成本低廉,適合工業(yè)化操作可行等特點(diǎn),為大規(guī)模生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)參考。三長春七藥材總香豆素純化工藝研究,此部分內(nèi)容研究了長春七總香豆素類成分的純化工藝,得到了包括樣品上樣量、上樣濃度、上樣流速、除雜用水量及除雜乙醇濃度、乙醇用量、解析乙醇濃度及用量、樹脂使用周期及再生處理方法等內(nèi)容的具體工藝參數(shù)。結(jié)論為上樣藥材量樹脂量118,流速為2BVH,以40%的含醇液上樣,先用4倍藥材量水體積除雜,后用40%的乙醇10倍藥材量體積除雜比較合適;解析成分時(shí)以8倍藥材量90%乙醇液洗脫,考察發(fā)現(xiàn)可將大多數(shù)的成分脫附出來。
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簡介:隨著電子技術(shù)產(chǎn)品朝著高可靠性、微型化方向發(fā)展,化學(xué)鍍層以其自身獨(dú)特的電學(xué)性能在微機(jī)電系統(tǒng)MEMS、微電子器件等中的應(yīng)用越來越廣,得到了許多國家政府和企業(yè)的高度重視。為了解決超晶格半導(dǎo)體微制冷器的接觸電阻和多級(jí)熱電單元的制造工藝問題,本論文采用化學(xué)鍍技術(shù)在半導(dǎo)體硅表面制備金屬接觸膜,同時(shí)利用化學(xué)鍍技術(shù)成膜的可選擇性,實(shí)現(xiàn)金屬有選擇成膜。本文首先研究了半導(dǎo)體硅表面化學(xué)鍍技術(shù)的前處理工藝;其次,通過大量的實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了化學(xué)鍍工藝,實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體硅表面化學(xué)沉積NIPCU合金;最后,利用YAG脈沖激光和化學(xué)鍍的方法在半導(dǎo)體硅表面制備了微型結(jié)構(gòu)圖元,實(shí)現(xiàn)了金屬有選擇成膜。主要的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和結(jié)果包括1對(duì)半導(dǎo)體硅表面化學(xué)鍍前處理工藝的各個(gè)工序進(jìn)行研究,制定了化學(xué)鍍前處理工藝流程化學(xué)鍍前準(zhǔn)備→除油→表面粗化→表面活化→表面敏化→還原,以及各個(gè)工序的工藝參數(shù);2較為系統(tǒng)地研究主鹽、次亞磷酸鈉、PH值、溶液溫度等對(duì)鍍層沉積速率的影響,得到化學(xué)鍍鎳銅的優(yōu)化工藝;采用金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡、能譜儀以及XRAY衍射儀對(duì)鍍層進(jìn)行了表征;3采用次亞磷酸鈉作還原劑的酸性化學(xué)鍍鎳溶液,低溫下在硅表面獲得了良好的鎳磷合金鍍層,鍍態(tài)下鍍層為非晶態(tài)結(jié)構(gòu);4采用次亞磷酸鈉取代傳統(tǒng)的甲醛為還原劑,硫酸鎳為再活化劑的堿性化學(xué)鍍銅,獲得了銅鎳合金鍍層;5利用YAG脈沖激光和化學(xué)鍍的方法在經(jīng)過敏化、活化處理的半導(dǎo)體硅表面制備了微型結(jié)構(gòu)圖元,實(shí)現(xiàn)金屬有選擇成膜。
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簡介:隨著我國水電裝機(jī)容量的不斷增加,不銹鋼材料在水利水電方面也得到了廣泛的應(yīng)用,而我國的河流具有多泥沙的特點(diǎn),如何保證水下不銹鋼材料的耐磨和耐蝕顯得越來越重要?;瘜W(xué)鍍NIP合金是解決不銹鋼耐磨和耐蝕的一個(gè)重要方法,它不但可使基體材料獲得良好的耐磨性和耐蝕性,同時(shí)還有可操作性強(qiáng)、方法簡單、鍍層厚度均勻、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn),但在化學(xué)鍍過程中,前處理、鍍液各工藝參數(shù)的搭配、溫度和PH值等會(huì)對(duì)不銹鋼化學(xué)鍍液的穩(wěn)定性和鍍層沉積速度的產(chǎn)生影響,因此,如何進(jìn)行前處理及鍍液各工藝參數(shù)的搭配是不銹鋼化學(xué)鍍鎳的主要問題,本文針對(duì)上述問題展開討論,著重分析了不銹鋼真空熱處理凈化除氧化膜以及化學(xué)鍍鎳工藝參數(shù)對(duì)化學(xué)鍍的影響,并通過正交試驗(yàn)、金相觀察、X射線衍射XRD、掃描電子顯微鏡SEM、能譜EDS、顯微硬度、鹽霧試驗(yàn)以及耐磨試驗(yàn)等實(shí)驗(yàn)方法和測(cè)試手段對(duì)真空熱處理、化學(xué)鍍過程和鍍層的組織性能特征進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn),獲得了真空熱處理工藝,主鹽、還原劑、絡(luò)合劑、溫度和PH值等工藝參數(shù)配比,鍍層鍍后熱處理工藝實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),通過對(duì)數(shù)據(jù)的對(duì)比分析,得出了最佳的不銹鋼化學(xué)鍍鎳工藝流程。該工藝與傳統(tǒng)工藝相比,具有工藝過程簡化,可操作性強(qiáng),利用這種工藝方法可以獲得高性能鍍層和提高生產(chǎn)效率,從而為水下不銹鋼材料的耐磨和耐蝕提供了一種很好的解決方法,具有重要實(shí)際意義和理論指導(dǎo)意義。
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簡介:化學(xué)鍍金的無氰化發(fā)展,即以非氰金鹽、絡(luò)合劑代替鍍金液中的CN,是化學(xué)鍍金的一個(gè)重要發(fā)展方向,是在氰化物鍍金基礎(chǔ)上的一個(gè)重大進(jìn)步。從安全、廢液處理和環(huán)境保護(hù)的觀點(diǎn)來看,無氰鍍液的需求越來越強(qiáng)。本文的無氰化學(xué)鍍金研究是以亞硫酸金鈉為主鹽,以亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉為復(fù)合絡(luò)合劑,采用X射線熒光光譜儀(XRF)對(duì)鍍層厚度和硫含量進(jìn)行測(cè)試,通過體視顯微鏡對(duì)鍍層表面形貌進(jìn)行觀察,通過膠帶實(shí)驗(yàn)和熱振實(shí)驗(yàn)對(duì)NIAU結(jié)合力進(jìn)行測(cè)試,通過二氧化硫暴露實(shí)驗(yàn)對(duì)鍍層耐蝕性進(jìn)行分析,并對(duì)鍍液穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。對(duì)無氰置換鍍金基礎(chǔ)工藝的鍍液及鍍層性能進(jìn)行了測(cè)試和比較,確定了一種性能優(yōu)良的置換型無氰化學(xué)鍍金液組分及工藝條件。通過向置換鍍金液中逐步加入NISO4來模擬鍍液的老化,對(duì)該鍍金液中NI2的耐受能力進(jìn)行了研究。并在此基礎(chǔ)上研究了添加金屬屏蔽劑對(duì)于鎳離子聚集對(duì)鍍層性能影響的改善,確定了適宜的金屬屏蔽劑用量。通過原子吸收光譜法確定了金離子濃度的工作范圍,進(jìn)行了周期實(shí)驗(yàn),初步確定了鍍液補(bǔ)加和維護(hù)方法。在無氰置換鍍金工藝的基礎(chǔ)上,研究了硫脲、抗壞血酸、葡萄糖酸鈉、次亞磷酸鈉四種還原劑體系的鍍液、鍍層性能及陽極極化曲線,優(yōu)選硫脲作為還原劑,對(duì)苯二酚作為添加劑的體系進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn),確定了一個(gè)優(yōu)化的還原型無氰化學(xué)鍍金工藝。通過實(shí)驗(yàn),對(duì)鍍液中自催化反應(yīng)機(jī)制和置換反應(yīng)機(jī)制進(jìn)行了驗(yàn)證,從而對(duì)本文中還原型化學(xué)鍍金液的反應(yīng)機(jī)制進(jìn)行了研究。通過比較不同施鍍時(shí)間下鍍層的體視顯微鏡照片,研究了鍍層表面形貌隨時(shí)間變化的過程。
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簡介:菝葜為百合科植物菝葜SMILAXCHINAL的干燥根莖。又名“金剛藤”,為較常用中藥,收載于中國藥典2005年版一部,具有祛風(fēng)利濕,解毒散瘀的功效,用于筋骨酸痛、小便淋漓、帶下量多、疔瘡癰腫。臨床多用于治療附件炎、附件炎性包塊及婦科各種炎癥,療效顯著。本論文對(duì)菝葜不同化學(xué)部位進(jìn)行抗炎和抑菌篩選研究,確定其抗炎活性部位群為黃酮類、皂苷類和鞣質(zhì)類成分。在此基礎(chǔ)上,對(duì)菝葜抗炎活性部位群進(jìn)行提取純化工藝研究,對(duì)菝葜提取物進(jìn)行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及血清藥化學(xué)研究,以期探討該中藥抗炎活性的物質(zhì)基礎(chǔ)及其提取純化工藝,為菝葜制劑二次開發(fā)奠定基礎(chǔ)。采用溶劑法和沉淀法將菝葜提取分為不同物質(zhì)部位,以大鼠蛋清誘發(fā)的足腫脹、棉球肉牙腫、大鼠炎足PGE2試驗(yàn)及抑菌試驗(yàn)為藥理指標(biāo),對(duì)菝葜不同物質(zhì)部位進(jìn)行了抗炎抑菌活性篩選研究,確定了菝葜的活性部位群為黃酮類、皂苷類和鞣質(zhì)類成分。采用正交試驗(yàn)法對(duì)菝葜提取工藝進(jìn)行了考察;通過單因素和正交試驗(yàn)相結(jié)合的方法,采用D101大孔吸附樹脂純化技術(shù),對(duì)菝葜活性部位進(jìn)行了分離純化工藝研究,獲得了可靠的技術(shù)參數(shù),進(jìn)行了中試驗(yàn)證,可過渡到產(chǎn)業(yè)化。以蘆丁、薯蕷皂苷、沒食子酸為對(duì)照品,采用紫外分光光度法對(duì)菝葜提取物中總黃酮、總皂苷、總鞣質(zhì)的進(jìn)行了含量測(cè)定;采用HPLC法對(duì)菝葜提取物中槲皮素和薯蕷皂苷元進(jìn)行了含量分析研究,建立了較為完善的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為菝葜提取物的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。采用血清藥化學(xué)的研究方法,對(duì)菝葜活性部位群進(jìn)行了研究。血清藥化學(xué)HPLC圖譜分析結(jié)果表明,有效部位中白藜蘆醇、沒食子酸等有效成分的色譜峰能找到歸屬,為進(jìn)一步詮釋菝葜藥效物質(zhì)提供了依據(jù)。
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簡介:現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展對(duì)材料的防腐性能提出了更高的要求,其中鉻合金鍍層由于其優(yōu)異的耐蝕性和硬度而備受矚目,而鉻合金電鍍的研究多是在銅基上進(jìn)行的,在鐵基上電沉積鎳一鉻和鐵一鎳一鉻合金鍍層的工藝國內(nèi)外鮮有報(bào)道。本文采用氯化物一硫酸鹽混合體系成功地在鐵基上電沉積出NICR和FENICR合金,系統(tǒng)地研究了各工藝條件對(duì)合金成分影響,確定出電沉積鎳一鉻合金的最佳工藝配方和條件為NISO6HO50G/L,NICL6HO45G/L,CRCL6HO75G/L,檸檬酸70G/L,檸檬酸鈉105G/L,HBO50G/L,光亮劑WHT4G/L,光亮劑79175~10ML/L,十二烷基硫酸鈉015~02G/L,陰極電流密度為14~16A/DM,鍍液溫度為30℃,PH值為25。所得鍍層CR的含量為241%,鍍層光亮致密、均勻光滑、耐蝕性能好、硬度高且與基體的結(jié)合力好;確定出電沉積鐵一鎳一鉻合金的最佳工藝配方和條件為FESO7HO40G/L,NISO6HO160G/L,NICL6HO45G/L,CRCL6HO25G/L,HBO45G/L,抗壞血酸12G/L,檸檬酸30G/L,檸檬酸鈉20G/L,光亮劑WHT3G/L,光亮劑7912ML/L,十二烷基硫酸鈉006G/L,陰極電流密度為14A/DM,鍍液溫度為30℃,PH值為20,在此條件下,鍍層中CR的含量接近6%,F(xiàn)E的含量為54%,鍍層光亮致密、均勻光滑、耐蝕性能好且與基體的結(jié)合力好。通過電勢(shì)線性掃描、循環(huán)伏安等電化學(xué)方法,研究了FE、NI、CR單獨(dú)電沉積與NICR、FENICR合金共沉積的陰極極化曲線和循環(huán)伏安曲線,結(jié)果表明NICR合金共沉積比鎳和鉻單獨(dú)沉積速度要快;在FENICR合金共沉積過程中,NI、FE對(duì)CR的沉積有誘導(dǎo)的作用,使鉻在合金鍍液中的沉積電勢(shì)正移,實(shí)現(xiàn)FENICR合金共沉積;鉻單獨(dú)電沉積的反應(yīng)分為兩步,即1CRE→CR,2CR2E→CR。
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