簡介：高體積SIC顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有較高的比剛度、彈性模量、耐磨性和低的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)異性能，而且其制備難度小，易于實現(xiàn)批量生產(chǎn)。在航空航天、電子封裝、汽車發(fā)動機、精密儀表、體育器材等方面有著重要的應(yīng)用前景。然而，由于材料中SIC顆粒體積分數(shù)高，其焊接性能較差，且在焊接過程中容易發(fā)生氧化，對保護氣體純度要求較高。采用在ALSIC表面化學(xué)沉積鎳鍍層的方法可解決上述問題。本論文以SIC顆粒體積含量為60％的鋁基復(fù)合材料為研究對象，進行化學(xué)鍍鎳的研究。考察了硫酸鎳濃度、次亞磷酸鈉濃度、乳酸、PH值和溫度各因素對化學(xué)鍍鎳的影響。根據(jù)正交實驗確定了酸性化學(xué)鍍鎳的最佳工藝為硫酸鎳NISO6HO30GL次亞磷酸鈉NAHPOHO30GL乳酸CHO，含量80％15MLL乙酸鈉NACHO25GLPH值55溫度80±2℃本論文探索了在ALSIC表面化學(xué)鍍鎳的預(yù)處理工藝及條件，研究了除油、粗化、活化等工藝對化學(xué)鍍鎳的作用和影響，將不含貴金屬鈀的活化液應(yīng)用于該復(fù)合材料的活化過程，成功地在ALSIC復(fù)合材料表面化學(xué)沉積光亮、均勻、完整且與基體結(jié)合良好的鎳磷鍍層。采用掃描電子顯微鏡、能譜、金相顯微鏡對基體材料和鍍層的結(jié)構(gòu)、表面和截面的微觀狀態(tài)、元素組成進行了測試。結(jié)果表明，預(yù)處理可以改變基體表面的結(jié)構(gòu)形貌，影響鎳磷合金鍍層在其表面的分布，從而對鍍層質(zhì)量、結(jié)合強度及沉積速度起決定性作用。采用最佳工藝所得到的鎳磷合金鍍層具有較好的可焊性、耐蝕性，可以滿足ALSIC復(fù)合材料作為封裝材料的要求。

簡介：鎢及鎢錸合金被廣泛地應(yīng)用于宇航、原子能、冶金、電子、石油化學(xué)等工業(yè)中。在難熔金屬鎢中加入錸形成鎢錸合金，可以有效地提高材料的強度和塑性，使脆性轉(zhuǎn)變溫度降低，再結(jié)晶溫度升高，并增加抗疲勞和熱振動能力。在本研究工作中，以六氟化鎢、六氟化錸和氫氣為源氣體，采用化學(xué)氣相沉積CVD法，制備了高質(zhì)量的難熔金屬鎢及鎢錸涂層。實驗研究了鎢及鎢錸合金涂層成分、組織、結(jié)構(gòu)和性能及工藝參數(shù)的影響，探討了鎢錸合金沉積機理。采用熱壁化學(xué)氣相沉積法，在400℃900℃均能沉積出鎢涂層。沉積層組織結(jié)構(gòu)受沉積溫度和源氣體中WF6與H2比例的影響。隨沉積溫度增加，源氣體中氫氣比例加大，沉積層顯微組織由柱狀晶向樹枝晶及雜亂組織方向變化，使沉積層晶體生長擇優(yōu)取向減弱。沉積溫度為550650℃時，能獲得表面光滑的高純、致密鎢沉積層。工藝實驗及實驗結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)，沉積溫度是影響化學(xué)氣相沉積鎢錸合金沉積膜層成分、組織、結(jié)構(gòu)的一個主要因素。在一個大氣壓下，制備WRE合金沉積層的理想工藝溫度范圍在550℃至650℃之間。低于500℃，因沉積速度非常緩慢，所獲得沉積膜層非常薄；沉積溫度高于700℃，由于反應(yīng)氣體中REF6在氣相中與H2反應(yīng)產(chǎn)生金屬錸顆粒，后沉降到沉積基體生長表面阻礙沉積膜層生長，導(dǎo)致不能形成致密的鎢錸合金沉積層。反應(yīng)氣體成分配比是影響化學(xué)氣相沉積鎢錸合金沉積膜層成分、組織形態(tài)、結(jié)構(gòu)的另一個主要因素。在沉積工藝溫度范圍內(nèi)，隨著反應(yīng)氣體中REF6含量的增加，顯微組織依次出現(xiàn)柱狀晶、類似樹枝晶組織、雜亂組織。膜層結(jié)構(gòu)由鎢錸固溶體向鎢錸固溶體鎢錸間非平衡金屬間化合物W080RE020膜層結(jié)構(gòu)及鎢錸固溶體鎢錸間非平衡金屬間化合物W080RE020純錸顆粒膜層結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。550℃650℃溫度范圍內(nèi)，改變反應(yīng)源氣體配比可以獲得不同成分具有單相固溶體結(jié)構(gòu)的沉積膜層?；瘜W(xué)氣相沉積鎢錸合金實驗獲得沉積層硬度與沉積層中錸含量及沉積層顯微組織相關(guān)。隨沉積層中錸含量的增加，鎢錸合金沉積層硬度先增大后減小，在錸含量為12AT％左右達最大。

簡介：本文對電化學(xué)檢測的PMMA集成毛細管電泳芯片制作工藝進行了研究。主要的工作包括以下幾個部分1對電化學(xué)檢測的集成毛細管電泳芯片的結(jié)構(gòu)分析和設(shè)計進行了深入研究。設(shè)計了芯片的基本結(jié)構(gòu)；對微流體的特性進行了分析和模擬，研究了不同微管道圖形單元對微流體的影響；研究了雙電層EDL對微管道內(nèi)部電場分布的影響；研究了在外加驅(qū)動電壓下，微管道內(nèi)部電場分布的特點；獲得了較好的毛細管電泳電動進樣控制方案。根據(jù)芯片檢測需求和實際加工工藝的特點，對微流體管道進行了幾何設(shè)計。最后設(shè)計了電化學(xué)檢測電極體系。2論文研究了基于SU8光刻膠和PMMA的毛細管電泳芯片樣機的加工制作方法。該方法通過直接光刻得到SU8光刻膠微管道，代替了批量化制作工藝中的UVLIGA工藝。利用LIFTOFF工藝制作了微電極、最后通過真空熱壓鍵合技術(shù)成功地進行了芯片封裝。實現(xiàn)了快速制作高質(zhì)量電泳芯片樣機。3研究了芯片的批量化制作工藝方法。對UVLIGA工藝中的光刻和微電鑄進行了改進和優(yōu)化，并應(yīng)用于毛細管電泳芯片微管道的加工制作；利用LIFTOFF技術(shù)制作了金薄膜微電極，實現(xiàn)了電極的制作和集成；利用PMMA表面改性鍵合技術(shù)對PMMA電泳芯片進行了鍵合封裝，獲得了較高的鍵合強度，提高了芯片的封裝質(zhì)量。4論文研究了PMMA常規(guī)熱壓鍵合法，對常規(guī)熱壓鍵合中的溫度、壓力等因素對鍵合強度以及微細結(jié)構(gòu)圖形的影響進行了深入的考察，優(yōu)化了鍵合工藝參數(shù)；另外針對PMMA熱壓鍵合法的鍵合強度不高的特點，發(fā)展了利用MMA對PMMA表面改性的熱壓鍵合方法，在低溫和低壓下實現(xiàn)較高的鍵合強度。5建立了電化學(xué)檢測的PMMA集成毛細管電泳芯片的檢測平臺，通過等離子體處理改善了微管道內(nèi)表面的潤濕性，實現(xiàn)了毛細管電泳微管道的初始進樣。測試了電化學(xué)檢測微電極的伏安特性。并對抗壞血酸和尿酸混合樣品成功地進行了分離與檢測。

簡介：鋰二次電池作為一種新型清潔、可再生的二次能源，具有工作電壓高、能量密度大、質(zhì)量輕等優(yōu)點，在手機、筆記本電腦、藍牙耳機、MP3、數(shù)碼相機等領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用。軟包裝鋰離子電池作為一種新型的鋰二次電池，它集合了鋰離子電池和鋰聚合物電池兩種工藝的優(yōu)點，使鋰離子電池同時具備了安全性能好、重量輕、可塑性強、外形設(shè)計靈活等特點。但是由于軟包裝鋰離子電池高倍率放電性能較差，限制了它在小型高功率電池領(lǐng)域的應(yīng)用，目前這一領(lǐng)域主要被鎳鎘和鎳氫電池所占據(jù)。為了提高鋰離子電池的高倍率放電性能，本文從軟包裝鋰離子電池材料的選擇、工藝參數(shù)控制、化成制度、正負極容量匹配等方面進行優(yōu)化。采用恒電流恒電壓充放電、電化學(xué)阻抗譜EIS等電化學(xué)測試技術(shù)對電池的高倍率放電、循環(huán)穩(wěn)定性、電極阻抗等電化學(xué)性能進行了測試分析。采用掃描電鏡SEM、X射線能量色散分析EDAX和傅立葉變換紅外光譜FTIR等方法分析研究了碳負極表面固體電解質(zhì)界面膜SEI的成分，對電池的衰退機制作了初步討論。本文通過對軟包裝鋰離子動力電池的原材料，包括正負極活性物質(zhì)、粘接劑、導(dǎo)電劑、溶劑、集流體等的除水處理，提高了活性物質(zhì)與集流體，特別是負極活性物質(zhì)和銅箔的粘結(jié)力，從而降低電池內(nèi)阻，提高電池的高倍率放電性能。論文對比了恒流化成和階梯化成兩種化成工藝，研究結(jié)果表明采用恒流化成工藝的鋰離子電池容量、內(nèi)阻指標(biāo)都優(yōu)于階梯化成。采用恒流化成工藝的軟包裝鋰離子電池02C放電容量平均比階梯化成工藝制備的電池高6％，內(nèi)阻平均比階梯化成工藝制備的電池低15％。但隨著放電倍率的增加，采用恒流化成工藝的軟包裝鋰離子電池放電電壓平臺降低較快。對軟包裝鋰離子電池負極NEGATIVE和正極POSITIVE容量匹配NP08～18的研究表明，隨著NP的增大NP08～18，353048型電池的02C放電容量由454MAH增加至502MAH，1C充放電循環(huán)125次后，容量保持率由158％增加至866％；但02C放電電壓平臺降低，高倍率放電能力降低。電化學(xué)阻抗譜研究表明，在保持正極容量不變的情況下，隨著負極容量的增加電極表面SEI界面膜引起的阻抗RFILM以及電極表面表面電化學(xué)反應(yīng)阻抗RCT先減小NP08～16然后再增大NP18。SEM形貌照片表明，隨著充放電的進行，電極表面的裂紋逐漸增多并生成白色絮狀物質(zhì)。通過對白色生成物的EXAF能譜分析，發(fā)現(xiàn)C和O的含量分別為5697％，4303％，說明有機電解質(zhì)溶液在嵌鋰碳負極表面被還原，大量含氧物質(zhì)生成，在負極電極表面沉積并消耗電解液，使電極電阻增大，電化學(xué)極化增大，放電電壓降低，放電容量減小。FTIR分析表明，在ECDECDMCEMCLIPF6溶液中形成的碳負極表面SEI膜主要成分為LI2CO3和CH2OCO2LI2等物質(zhì)。

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簡介：吸波材料在軍用及民用領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)成為各國軍事裝備隱身和民用防電磁輻射等技術(shù)領(lǐng)域研究的熱點。在眾多的吸波材料中，鐵氧體和金屬粉末吸收劑由于具有較好的性能和較低的成本往往是其中的主要吸波成分。隨著隱身技術(shù)和雷達技術(shù)的發(fā)展，對吸波材料提出了更高的要求，傳統(tǒng)吸收劑或單一吸收劑很難滿足要求。具有殼核式結(jié)構(gòu)的復(fù)合粒子兼有殼層和核層材料的性能，本文在前人研究的基礎(chǔ)上以羰基鐵粉為主要吸收劑，用化學(xué)沉淀法和化學(xué)鍍法對羰基鐵粉進行表面包覆改性，制備出殼核式結(jié)構(gòu)的復(fù)合吸收劑，并對其結(jié)構(gòu)進行表征，研究了該復(fù)合吸收劑的電磁性能和吸波效能。以硫酸鈷、硫酸亞鐵為離子源，氫氧化鈉為沉淀劑，采用化學(xué)沉淀法制備了COFE2O4包覆羰基鐵粉復(fù)合粒子。前驅(qū)體經(jīng)過600℃熱處理，生成了完整的COFE2O4晶相；SEM照片顯示，包裹層在羰基鐵顆粒表面均勻分布，但是沒有在羰基鐵顆粒表面形成致密的包覆膜；熱重分析表明，該方法制備的復(fù)合粒子在空氣中的熱穩(wěn)定性好于原羰基鐵粉。以硫酸鈷和硼氫化鈉為主鹽和還原劑，采用逐步滴加還原劑法控制氧化還原反應(yīng)的進程，用化學(xué)鍍工藝，制備了COB包覆羰基鐵的殼核式復(fù)合粉體，系統(tǒng)研究了主鹽濃度、還原劑濃度、絡(luò)合劑濃度、溫度和裝載量等因素對鍍覆速度的影響，確定了最佳的工藝條件主鹽18GL1，還原劑10GL1，絡(luò)合劑60GL1，緩沖劑4GL1，裝載量3GL1，溫度75℃，PH13～135。對鍍后的復(fù)合粉體進行SEM結(jié)合能譜分析表明，化學(xué)鍍過程在羰基鐵的球形顆粒表面形成了一層均勻的COB包覆層，為典型的殼核式結(jié)構(gòu)，鍍后顆粒表面變得不光滑，有輕微的胞狀突起。XRD顯示該包覆層為非晶態(tài)。測量了復(fù)合粉體石蠟復(fù)合材料的電阻率。結(jié)果表明，該復(fù)合體系呈明顯的滲流現(xiàn)象，突變點即滲流閥值分別位于2286VOL％原鐵粉和2414VOL％復(fù)合粉體。根據(jù)滲流現(xiàn)象的基本原理，通過自建模型編制了導(dǎo)電粒子填充絕緣基體的電阻率的計算機程序，研究了點陣大小、導(dǎo)電粒子體積分數(shù)、導(dǎo)電粒子大小、導(dǎo)電粒子間的接觸電阻對體系電阻率的影響。模擬計算該體系的滲流閥值為22％。相同體積分數(shù)下，填充相顆粒度和顆粒間的接觸電阻是影響體系電阻率的主要因素，體系電阻率隨接觸電阻幾乎線性增大，填充相粒徑越小，體系電阻率越小。模擬結(jié)果與實測結(jié)果相符合，并且該模型可以應(yīng)用于其他體系，對復(fù)合材料設(shè)計和研究有指導(dǎo)意義。用AGLIENT阻抗分析儀及其附件測試了復(fù)合材料1～110MHZ下的磁導(dǎo)率和介電常數(shù)。化學(xué)鍍包覆改性后的復(fù)合粉體電磁參數(shù)的四個分量較原鐵粉有所增大。研究了包覆層厚度、體積分數(shù)對電磁參數(shù)的影響包覆層厚度增大，使電磁參數(shù)各分量有不同程度的增大；增大體積分數(shù)使電磁參數(shù)的各分量都增大，逐漸接近純粉體的電磁參數(shù)。用傳輸反射法測量了復(fù)合體系在2～18GHZ頻段的微波電磁參數(shù)。研究了吸收劑體積分數(shù)、包覆層厚度對電磁參數(shù)的影響?；瘜W(xué)鍍前后粉體的電磁參數(shù)頻譜特性相似，增大吸收劑的體積分數(shù)，復(fù)合材料的電磁參數(shù)各分量增大，頻散特性逐漸明顯；021ΜM的包覆層厚度使磁導(dǎo)率虛部達到最大。根據(jù)微波吸收材料的反射率計算模型，模擬計算了復(fù)合材料的微波反射率。增大吸收劑的體積分數(shù)，有利于增大吸波效果，但過大的體積分數(shù)會出現(xiàn)窄帶高吸收。經(jīng)化學(xué)鍍包覆的復(fù)合粉體微波吸收特性好于原羰基鐵粉，經(jīng)過優(yōu)化設(shè)計最佳的吸波涂層結(jié)構(gòu)為復(fù)合粉體包覆層厚度021ΜM，吸收劑40VOL％，涂層厚度12MM，可以達到711～1800GHZ反射率低于10DB。

簡介：文南油田油藏埋藏深度在2210～3800M之間，主力油層壓力系數(shù)12～18，地層溫度100～140℃，地層原始孔隙度161～20％，滲透率15～15010GΜM，地層水礦化度22～3410MGL。文南油田堵水面臨著四大難點一是高溫高礦化度，二是高壓低滲，三是多年來的強注強采使地層非均質(zhì)性日益嚴重，四是井況日益惡化。本文在大量查閱國內(nèi)外油田化學(xué)堵水技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀及其最新研究成果的基礎(chǔ)上，首先分析研究了各種堵水劑的使用范圍、條件和優(yōu)缺點，并重點分析了化學(xué)堵水技術(shù)的特點和影響因素；然后根據(jù)文南油田的實際情況和要求，綜合分析了文南油田主要的找水工藝方法的優(yōu)勢和弊端；最后通過對無機材料固結(jié)機理和綜合性能控制機制研究探討，并采用各種實驗方法和手段，進行了堵水劑配方設(shè)計和集緩凝、降析水、分散、降失水等功能于一體的調(diào)節(jié)劑的研制。研究結(jié)果表明①加強開發(fā)過程中的油藏剩余油分布規(guī)律研究，不斷深化油藏認識，準(zhǔn)確找到出水位置是提高堵水措施有效率的關(guān)鍵；②以水泥、礦渣、粉煤灰等無機材料作主劑，加入調(diào)節(jié)劑后配制成的HTSⅠ堵水劑具有耐高溫、抗鹽、封堵強度高、凝固時間可調(diào)等獨特性能，完全能夠滿足文南油田高溫、高壓、高礦化度和低滲等條件下的堵水要求；③HTSⅠ堵水劑體系可針對150℃以內(nèi)的任何油層溫度進行堵水設(shè)計、施工，堵水成功率高、有效期長、增油降水效果顯著；④在復(fù)雜高含水井上充分利用堵水壓裂、堵水酸化解堵等技術(shù)集成的優(yōu)勢和堵水前預(yù)處理技術(shù)可以進一步提高高壓低滲油藏化學(xué)堵水成功率，并經(jīng)現(xiàn)場應(yīng)用證實完全能夠滿足文南油田目前開發(fā)的實際需要。

簡介：點擊查看更多金絲桃素的提取與化學(xué)合成工藝的研究.pdf精彩內(nèi)容。

簡介：目的以新疆維藥芹菜根為研究對象，首先對芹菜根進行了化學(xué)成分研究，對分離純化出的單體化合物，經(jīng)相關(guān)波譜測定后進行解析，確定其結(jié)構(gòu)。其次對其根部總黃酮提取工藝進行了研究，篩選出最佳提取條件及適合富集芹菜根總黃酮的大孔樹脂。方法對芹菜根進行系統(tǒng)成分預(yù)試驗，了解其中含有的成分。將70％乙醇滲漉提取，減壓回收溶劑所得的乙醇浸膏用水混懸，依次用石油醚60～90℃、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到四個部位，再利用硅膠柱層析系統(tǒng)，溶劑梯度洗脫法和重結(jié)晶法分別對其四個部位進行分離純化，根據(jù)理化常數(shù)測定和波譜數(shù)據(jù)EIMS、HNMR、CNMR測定，并與文獻對照后確定單體化合物的結(jié)構(gòu)。又采用正交實驗法，以提取時間，提取次數(shù)，提取劑中乙醇含量以及料液比為因素，以總黃酮顯色液的吸光度為指標(biāo)進行實驗，篩選出最佳提取條件；并采用靜態(tài)的吸附解吸附方法，從中優(yōu)選適合富集芹菜根總黃酮的一種大孔樹脂。結(jié)果從芹菜根部共分離出10個單體化合物，經(jīng)理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)確定了其中8個的結(jié)構(gòu)。由實驗結(jié)果確定了維藥芹菜根總黃酮最佳提取工藝條件為6倍量70％乙醇，提取兩次，每次1小時；同時篩選出芹菜根總黃酮精制工藝中分離純化效果最好的大孔吸附樹脂為D101。結(jié)論從其根部共分離并鑒定出了8個單體化合物的結(jié)構(gòu)。篩選出維藥芹菜根總黃酮最佳提取工藝條件及其精制工藝中分離純化效果最好的大孔吸附樹脂。

簡介：風(fēng)力發(fā)電機主軸是風(fēng)力發(fā)電機組的主要部件之一在世界范圍各國密切關(guān)注開發(fā)風(fēng)能的條件下風(fēng)機主軸制造具有巨大的市場。根據(jù)我國工業(yè)的發(fā)展趨勢本課題制訂的主要研究目標(biāo)為“以盡可能低的生產(chǎn)成本實現(xiàn)風(fēng)力發(fā)電機主軸批量化生產(chǎn)建立高效的生產(chǎn)線”具有非常重要的社會和經(jīng)濟意義。丹麥VESTAS公司是全球風(fēng)機制造的領(lǐng)先者它的42CRMO4V80V90風(fēng)機主軸由于優(yōu)良的機械性能特別是高的抗沖擊性能和抗疲勞性能有非常高的市場需求。本課題將VESTAS的42CRMO4鋼、型號為V80V90風(fēng)機軸的批量生產(chǎn)作為主要研究目標(biāo)。本課題的主要研究目的是①采用下注鋼錠煉鋼原材料等級按照公司一般標(biāo)準(zhǔn)控制在315MN小型水壓機完成風(fēng)電主軸鍛造降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本。②采用模具成型鍛造提高風(fēng)機主軸的鍛造纖維連續(xù)性降低鍛件毛坯的機械加工余量控制生產(chǎn)成本。③在前期煉鋼和鍛造工序工藝手段不高的前提下設(shè)計合理的化學(xué)成份利用有效的熱處理手段滿足風(fēng)機軸較高的技術(shù)要求實現(xiàn)質(zhì)量穩(wěn)定的規(guī)?；a(chǎn)形成生產(chǎn)線能力。本課題的研究結(jié)果表明①在設(shè)計42CRMO4的化學(xué)成分時以控制原材料在常用水平為前提適當(dāng)提高NI％至060080嚴格控制影響沖擊性能的P和S含量。②采用電爐冶煉、鋼包爐精煉的煉鋼工藝能將P和S控制在低水平大氣下注的澆注形式不會明顯增加實際化學(xué)成份中有害元素的總量能滿足風(fēng)機軸的超聲波探傷和磁粉探傷要求也能為獲得優(yōu)良的機械性能提供較好的化學(xué)成分基礎(chǔ)。③鍛造工藝采用模具成型大而薄的法蘭能大幅度降低鍛造毛坯余量改善毛坯表面質(zhì)量和法蘭圓弧過渡區(qū)的鍛造纖維流線不僅有效降低了制造成本也改善了風(fēng)機軸的綜合質(zhì)量水平。④調(diào)質(zhì)工藝由“油淬”改為“水淬油冷”能顯著提高風(fēng)機軸的沖擊性能也是滿足風(fēng)機主軸機械性能必須采取的淬火冷卻方式。⑤通過調(diào)整42CRMO4的化學(xué)成分采用“鋼包爐真空冶煉大氣澆注模具成型法蘭鍛造水淬油冷調(diào)質(zhì)”的工藝方案形成了一條完整、合理的風(fēng)機主軸的制造技術(shù)路線在二重集團公司實現(xiàn)了風(fēng)機主軸的低成本批量化生產(chǎn)形成生產(chǎn)線制造能力產(chǎn)品性能指標(biāo)達到了國外同行的先進水平。

簡介：分類號王孥魚簞Z密級單位代碼】盟學(xué)號200421050西北大學(xué)碩士學(xué)位論文題目薟查險劍查王莖垡垡盈垡堂氫垡生左薟魚盍墨莖壁塞指導(dǎo)教師張效林專業(yè)技術(shù)職務(wù)一整蕉答辯日期Q旦Q三學(xué)位授予日期二00七年六月OPTIMIZINGPREPARATIONPROCESSOFTPANDCHEMICALOXIDIZINGMETHODOFPRODUCINGTFSABSTRACTTHISPAPERWASFOCUSINGONREDUCINGOXIDATIONOFTPFINALLYDEVELOPEDAPROCESSWHICHVCWASADDEDINBOTHEXTRACTIONSTEPANDCHROMATOGRAPHY1NTHEPROCESSOFEXTRACTION，AUTHORMAINLYCOMPAREDTWOMETHODSTHEFIRSTONEWASADDINGCELLULOSEINTOEXTRACTIONUQNIDTHEOTHERONEWASADDINGVCINTHEBOILINGEXTRACTIONLIQUIDUNDCRCOMPREHENSIVECONSIDERATION，AUTHORESTABLISHEDTHEPROCESSOFVCEXTRACTIONTHEEXTRACTIONLIQUORWASREFINEDBYANDEUFMIULTRAFILTRATIONPILOTUNITTHEEXPERIMENTRESULTSINDICATEDTHATTHE30，000DULTRAFILTRATIONMEMBRANECOULDSEPARATEPROTEINANDTEAAMYLOSEEFFECTIVELYWHICHCALLCAUSETHECONTAMINATIONTESINTHEULTRAFILTRATIONCANINEASETHEPURITYOFPRODUCTONTHEOTHERHAND，ITISEASYTOPRODUCEAMYLOSEVIACONDENSEDLIQUORTHROUGHCOMPARINGSEVERALIRONEXCHANGERESINANDMACROPOROUSRESINULTIMATELYH600WASAPPLIEDASTHEFIRSTSTAGEADSORPTIONRESINFORADSORBTHEEXTRACTIONLIQUID1NTHEFIRSTSTEPAUTHORADOPTEDSOLUTIONAASTHEDESORBINGLIQUORFORELUTINGCAFFEINEANDTHESECONDSTEPCHOSE85％ETHANOLASTHEDESORBINGLIQUORFORELUTINGTPTHEPROCESSCANHIGHLYSEPARATETPANDCAFFEINEANDSOLVEDTHECONVENTIONALPROBLEMFORELUTINGCAFFEINEBYUSINGTHETOXICSOLUTIONTHEFINALPRODUCTCONTAINSNOTOXICREAGENTWHICHISSAFE，N0POLLUTION，ANDACCORDINGWITHTHETHEMEOF“GREENTECHNIQUE”。ADDEDVCINTOWATERELUTIONPROCESSWHICHCANPROFICIENTLYREDUCETHEOXIDATIONCAUSEDINTHEELUTIONSTEPLTHISPAPERSET叩A(chǔ)METHODOFOXIDIZINGTPTOPRODUCETHEAFLAVINKEYWORDSTEAPOLYPHENOLS；CAFFEINE；RESIN；ADSORPTIONCHROMATOGRAPHY；RECYCLE

簡介：化學(xué)鍍NICOP合金鍍層具有高密度磁性特點，由它制成的磁盤線密度大，而且膜層厚度均勻、硬度高、耐蝕性好，且操作方便，成本低，成為近年來的研究熱點。但是，目前所報導(dǎo)的化學(xué)鍍NICOP工藝存在鍍速低、鍍液不穩(wěn)定、施鍍過程中PH值變化大等問題。本研究采用復(fù)合絡(luò)合劑，通過正交試驗對化學(xué)鍍NICOP工藝進行了優(yōu)化，得出了最佳的工藝參數(shù)，并對鍍層的形貌、成分、組織結(jié)構(gòu)和性能進行了檢測并分析了它們之間的關(guān)系；同時詳細研究了熱處理對化學(xué)鍍NICOP合金組織結(jié)構(gòu)和性能的影響。然而，化學(xué)鍍?nèi)狽ICOP合金一個無法回避的問題就是反應(yīng)較復(fù)雜，薄膜成分不易控制，重復(fù)性不好。由于化學(xué)鍍NIP二元合金發(fā)展歷史較長，工藝成熟；且離子注入又具有注入元素可控，同時還可提高材料表面硬度、耐磨性、耐蝕性和磁性能等。因此，我們結(jié)合化學(xué)鍍和離子注入這兩種表面技術(shù)，在化學(xué)鍍NIP膜中離子注CO獲得NICOP薄膜，并研究了離子注CO對鍍層表面形貌、組織結(jié)構(gòu)和性能的影響。在正交試驗的基礎(chǔ)上優(yōu)化得到的化學(xué)鍍NICOP配方為NIO6HO01MOLLCOSO7HO01MOLLNAH2POHO02MOLLNACHO2HO05MOLLCHCHOHCOOH02MOLLNHSO05MOLLPH9溫度80℃研究結(jié)果表明1化學(xué)鍍NIP和NICOP合金為P在NICO基上的過飽和固溶體，鍍層中P含量和CO含量的增加都使得“胞狀”組織尺寸減小，CO的共沉積能減低鍍層沉積速度，并使鍍層更加致密均勻；隨著鍍層中CO含量的增加，鍍層硬度和耐腐蝕性能提高，磁性能有從軟磁特性向硬磁特性轉(zhuǎn)變的趨勢。2鍍態(tài)下為微晶或納米晶結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍NIP和NICOP合金，處于熱力學(xué)亞穩(wěn)定狀態(tài)；300℃熱處理1H后鍍層發(fā)生重結(jié)晶，晶粒細化，400℃處理后晶粒達到最小值，更高溫處理晶粒長大并開始析出穩(wěn)定相NIP；CO的共沉積提高了NIP穩(wěn)定相的析出溫度，還穩(wěn)定了納米晶粒尺寸，大大提高了鍍層的熱穩(wěn)定性。3熱處理顯著影響鍍層性能，各鍍層在400℃處理后由于具有最小晶粒尺寸，硬度達到最大值，溫度繼續(xù)升高，晶粒長大硬度有所下降，但500℃處理后，由于析出大量穩(wěn)定相NIP而硬度又有所回升；熱處理對鍍層磁性能影響較??；熱處理后鍍層耐蝕性先提高，400℃處理后耐蝕性最優(yōu)異，繼續(xù)提高溫度耐蝕性則又有所下降；當(dāng)CO含量達到2757AT％時，由于良好的熱穩(wěn)定性，鍍層硬度變化平穩(wěn)，熱處理后鍍層耐蝕性稍有下降。4化學(xué)鍍NIP合金表面形貌為凸顯“胞狀”結(jié)構(gòu)，離子注CO后表面變得較平整，“胞”結(jié)合更加緊密，CO在化學(xué)鍍NIP膜中呈梯度分布，鍍層中CO含量和注入深度隨注入劑量的增加而增加。5化學(xué)鍍NIP合金為納米晶結(jié)構(gòu)，離子注入CO后鍍層晶粒明顯長大，且析出大量NIP，在結(jié)合面形成了CUNI合金；當(dāng)注入劑量增加至510IONSCM時，鍍層表面形成氧化膜。6離子注CO可提高化學(xué)鍍NIP鍍層硬度，但幅度不大，最大可提高6％；離子注CO后鍍層矯頑力H、飽和磁化強度M和耐腐蝕性能都明顯提高，且隨著注入劑量的增加而增加。

簡介：聚3羥基丁酸酯PHB是一種生物可完全降解塑料，Β丁內(nèi)酯是合成PHB的主要單體，目前尚未工業(yè)化生產(chǎn)，因此PHB單體的合成工藝具有重要的實用價值。本文中，以巴豆酸和溴化氫為原料來制備Β丁內(nèi)酯。反應(yīng)主要分為兩個部分，首先是中間產(chǎn)物3溴丁酸的合成反應(yīng)，其次為3溴丁酸發(fā)生分子內(nèi)反應(yīng)生成Β丁內(nèi)酯。在3溴丁酸的合成反應(yīng)中，考察了溶劑種類、引發(fā)劑用量、反應(yīng)時間以及溶劑用量對收率的影響，確定了該步反應(yīng)的最佳工藝條件為乙醚為溶劑，引發(fā)劑用量150G，溶劑用量200ML，反應(yīng)時間4天。實驗結(jié)果表明，在收率達到文獻報道水平的基礎(chǔ)上，縮短了一半的反應(yīng)時間。在Β丁內(nèi)酯的合成反應(yīng)中，通過正交實驗，研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和溶劑用量對合成反應(yīng)的影響；通過外延實驗確定了Β丁內(nèi)酯合成反應(yīng)的最佳工藝條件，反應(yīng)平均收率為754％，超過了國內(nèi)外文獻報道水平64％。此外，為進行工業(yè)化生產(chǎn)，需要生產(chǎn)過程中相關(guān)的物性數(shù)據(jù)，因此，本文同時測定了反應(yīng)過程中相關(guān)物系的密度黏度以及溶解度數(shù)據(jù)。在常壓下，采用U形振動管密度計和烏氏黏度計測定了巴豆酸苯、巴豆酸甲苯和巴豆酸乙酸乙酯二組分物系在29815K～34315K和巴豆酸丙酮二組分物系在29815K～32315K下的密度和黏度。同時對不同組成下的密度與溫度、濃度的關(guān)系進行了多元回歸，對不同溫度下的對比黏度ΗГ與組成的關(guān)系按JONESDOLES方程進行了擬合。最大標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為000017、000202和00252。采用激光監(jiān)測系統(tǒng)，在29315K～32215K溫度范圍內(nèi)分別測定巴豆酸在苯、甲苯和乙酸乙酯三種溶劑中的溶解度。并采用經(jīng)驗方程、ΛH方程對溶解度數(shù)據(jù)進行了回歸，給出了相關(guān)的模型參數(shù)。結(jié)果表明經(jīng)驗方程和ΛH方程均能很好的回歸巴豆酸在純?nèi)軇┲械娜芙舛?，最大平均誤差分別為107％和104％。

簡介：金屬間化合物超導(dǎo)體MGB2，因具有較高的臨界轉(zhuǎn)變溫度TC39K、高的臨界電流密度105ACM2和簡單的結(jié)構(gòu)，故而引起了科學(xué)界對其廣泛地關(guān)注。本實驗采用熔鹽電化學(xué)法在不同襯底上制備MGB2超導(dǎo)膜。利用該方法，即可以解決常規(guī)方法不能很好處理的閉合回路接頭問題；又可以促進MGB2超導(dǎo)體在強電方面，特別是在強磁場領(lǐng)域中的應(yīng)用；還可以提高器件靈敏度，降低材料成本。本文通過對KCLNACLMGCL2三元系相圖和熔度圖的分析，理論電解電壓的計算，確定了前期實驗的電解參數(shù)范圍。在熔鹽制備MGB2膜的實驗過程中，首先對電解設(shè)備進行改進。然后，以KCLNACLMGCL2MGBO22混合熔鹽體系作為反應(yīng)物，采用直流電源，分別在銅、石墨和不銹鋼三種陰極襯底上制備MGB2膜。并在前人研究的基礎(chǔ)上，通過對電解溫度、藥品配比、電解電壓和預(yù)處理工藝等實驗條件的優(yōu)化，獲得了現(xiàn)階段不同襯底制備MGB2膜較為優(yōu)化的工藝參數(shù)。最后，利用X射線衍射儀分析樣品物相及結(jié)晶性能，并從實驗工藝和理論研究兩方面對目前處于起步階段的熔鹽電解法制備MGB2膜的生長機理進行了較深入地探討。實驗結(jié)果表明，實驗過程中對熔鹽體系先行預(yù)電解有利于MGB2膜樣品結(jié)晶性能的提高。用體積比為115的二甲基亞砜與NN二甲基甲酰胺的混合溶液，能較好地軟化和溶解樣品表面的雜質(zhì)。在銅、石墨和不銹鋼三種不同陰極襯底上制備MGB2膜，較為優(yōu)化的工藝參數(shù)分別為，電解溫度598℃、608℃和598℃；電解電壓42V、38V和46V其中不銹鋼襯底上較為優(yōu)化的藥品配比為552104。

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