理氣消癭片的制備工藝研究.pdf

1、理氣消癭片是湖北中醫(yī)藥大學(xué)陳如泉教授的臨床經(jīng)驗(yàn)方，是以青皮、柴胡等疏肝解郁、調(diào)理氣機(jī)中藥為主組成的中藥復(fù)方制劑，具有疏肝理氣、化痰消癭之功效，臨床表明對(duì)痰氣交阻型癭病有較好療效，經(jīng)十余年臨床使用深受病人歡迎，具有較大的推廣使用價(jià)值。本課題以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和方法，對(duì)該制劑的制備工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究，確保制備工藝科學(xué)合理。
　　 一、水提部分工藝研究
　　 1.水提取工藝：對(duì)方中柴胡、貓爪草、土貝母等

2、五味中藥進(jìn)行水提取，以總皂苷含量、總多糖含量和浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了加水量、提取時(shí)間、提取次數(shù)、浸泡時(shí)間對(duì)水提效果的影響，采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選水提工藝條件。優(yōu)選的水提工藝條件為：補(bǔ)足1.5倍吸水量后，加入12倍量的水浸泡0.5h，回流提取3次，每次1.5h。
　　 2.水提液純化工藝：以總皂苷含量、總多糖含量和浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了目前在中藥制劑中使用較多的乙醇沉淀法、殼聚糖澄清技術(shù)、大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)對(duì)提取液純化效果的

3、影響，最終確定采用大孔吸附樹(shù)脂與醇沉聯(lián)用技術(shù)對(duì)水提液進(jìn)行純化。優(yōu)選的純化工藝條件為：將水提取液濃縮至生藥濃度為0.25g·mL-1后，按2mL·min-1的速度上樣于D101大孔吸附樹(shù)脂柱中(徑高比為1:8)，上樣4倍柱體積后用1倍柱體積的蒸餾水洗脫，洗脫液合并到上樣流出液中共同視為流出液，再依次用5倍柱體積20％的乙醇、5倍柱體積70％乙醇洗脫樹(shù)脂柱，收集洗脫液，減壓回收乙醇，得大孔樹(shù)脂純化液。上樣流出液減壓濃縮到生藥濃度為1.0g·

4、mL-1，加入95％乙醇適量使醇沉濃度達(dá)到80％進(jìn)行醇沉，靜置12h后收集多糖沉淀，與大孔吸附樹(shù)脂純化液合并即得水提取純化液。
　　 3.水提液干燥工藝：選取耗時(shí)短，對(duì)成分保留率較高的噴霧干燥，干燥工藝為：將純化液濃縮至相對(duì)密度為.1.05～1.10(60℃)，進(jìn)液物料溫度60～65℃、進(jìn)液速度40～50 mL·min-1、進(jìn)風(fēng)溫度為170～175℃、出風(fēng)溫度為85～90℃，霧化器頻率45HZ進(jìn)行干燥。
　　 二、醇提部

5、分工藝研究
　　 1.醇提取工藝：對(duì)處方中青皮、橘葉、郁金三味中藥進(jìn)行醇提取。以橙皮苷含量、浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了乙醇濃度、加醇量、提取次數(shù)、浸泡時(shí)間對(duì)醇提效果的影響，采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選醇提工藝條件。優(yōu)選的醇提工藝條件為：用60％乙醇補(bǔ)足1倍吸醇量后，加12倍量60％乙醇回流提取3次，每次1.5h。
　　 2.醇提取液純化工藝：以橙皮苷含量、浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了醇提水沉技術(shù)對(duì)醇提取液純化效果的影響，優(yōu)選的水沉工

6、藝條件為：醇提液濃縮至料液比為1:4，加8倍量水進(jìn)行沉淀，靜置12h后離心，棄去上清液即得純化物。
　　 3.醇提液干燥工藝：由于此部分純化液所含成分粘性低，易于干燥，故采用真空干燥法進(jìn)行干燥，干燥工藝為：干燥溫度60℃±5℃，真空度≤-0.09MPa。
　　 三、動(dòng)物藥粉碎工藝研究處方中蜣螂蟲(chóng)為動(dòng)物藥，由于用量相對(duì)其他藥材較少，故采用直接粉碎入藥，粉碎工藝為：將動(dòng)物藥于60℃±5℃烘箱中干燥至含水量在5％以內(nèi)，置于中藥

7、材粉碎機(jī)中粉碎5～10min，使成能過(guò)80目篩的細(xì)粉即可?？紤]到藥物細(xì)份生物利用度較高，故粉末取用量定為原處方的1/4。
　　 四、制劑成型工藝研究通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)考察了不同稀釋劑及用量、潤(rùn)濕劑及用量、潤(rùn)滑劑及用量對(duì)制粒和壓片情況影響，結(jié)果：按原料：輔料=4:1的比例加入微晶纖維素，將二者過(guò)篩混勻，用物料量15％的50％乙醇做潤(rùn)濕劑，制軟材，通過(guò)20目篩制粒，60℃±5℃干燥，18目篩整粒，加入顆粒量0.3％的硬脂酸鎂，混勻，壓片，