基于SERS技術(shù)的農(nóng)藥殘留物檢測研究.pdf

1、近年來，農(nóng)藥殘留引起的食品安全問題頻發(fā)，引起了消費者的廣泛關注。如何有效的檢測和監(jiān)控農(nóng)藥殘留問題已成為保障國家食品安全、國民健康的一個重要問題。目前已有的農(nóng)藥殘留檢測方法雖然精度高，但有著預處理復雜、檢測時間長、儀器昂貴、沒法現(xiàn)場實時檢測等缺點。表面增強拉曼光譜（SERS）技術(shù)作為一種新興的光譜分析技術(shù)，自上世紀90年代以來，逐漸應用到食品中農(nóng)藥殘留的檢測中來，對農(nóng)藥殘留的現(xiàn)場快速實時檢測具有很大的實際應用價值。在本文中，我們制備了性能

2、優(yōu)秀的銀溶膠SERS活性基底，對三種不同復雜程度的食品基質(zhì)中的農(nóng)藥殘留進行了SERS檢測和半定量分析。
　　首先基于密度泛函理論（DFT），使用Gaussian軟件的B3LYP方法，針對孔雀石綠、福美雙和三環(huán)唑這三種農(nóng)藥，選擇不同的基組和校正因子，對分子結(jié)構(gòu)進行優(yōu)化和拉曼光譜的理論計算。將理論結(jié)果與實驗得到的固體拉曼光譜和SERS光譜進行對比，并結(jié)合可視化軟件Gaussview總結(jié)每個農(nóng)藥分子的拉曼光譜特征峰及其相應的振動模式歸屬

3、，以此作為判斷相應分子的依據(jù)。
　　然后，通過種子生長法制備了形貌均一，單分散性好的銀溶膠SERS活性基底。這種SERS基底制備簡單，增強效果好，對R6G的增強因子高達8×107，最低能檢測到5ppb濃度的R6G，具有很高的靈敏度。此外，對銀溶膠的時間穩(wěn)定性和批次間穩(wěn)定性進行了研究，結(jié)果表明這兩個性能均較為穩(wěn)定，保證了在SERS檢測時的信號可重復性。
　　最后，使用制備好的銀溶膠SERS活性基底，按基質(zhì)的復雜程度，先在液態(tài)基

4、質(zhì)水產(chǎn)品中檢測孔雀石綠殘留和蘋果汁中檢測福美雙殘留，無需任何預處理，可以直接檢測液態(tài)樣品，最低檢測濃度分別可達1ppb和5ppb，整個過程僅需幾十秒，實現(xiàn)了對液態(tài)食品基質(zhì)的無預處理快速實時檢測。然后在對固態(tài)基質(zhì)黃瓜檢測三環(huán)唑殘留的實驗中，建立了一種簡單的預處理機制，能夠在8分鐘內(nèi)完成預處理過程，最低檢測限可達0.6ppm，檢測精度高，這種檢測方法對黃瓜中三環(huán)唑殘留檢測的回收率達93.3％~105%，能夠?qū)r(nóng)藥殘留進行現(xiàn)場快速實時檢測和半