高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定農(nóng)作物中吡蟲啉和多菌靈殘留量.pdf

1、吡蟲啉是煙堿類超高效殺蟲劑，多菌靈是苯并咪唑類殺菌劑，被廣泛地用于農(nóng)作物中多種病蟲害的防治，其產(chǎn)生的農(nóng)藥殘留問題，不僅關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品的出口貿(mào)易，而且關(guān)系到消費(fèi)者的食用安全，因此檢測(cè)農(nóng)作物中吡蟲啉和多菌靈含量具有重要意義。目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于農(nóng)作物中吡蟲啉和多菌靈的殘留分析已有許多報(bào)道，但多為單組分殘留的分析，關(guān)于吡蟲啉和多菌靈的同時(shí)檢測(cè)報(bào)道甚少，且存在樣品前處理方法比較繁瑣，應(yīng)用范圍比較窄等缺點(diǎn)。
　　本文實(shí)驗(yàn)探討了兩種樣品前處理方法，并

2、對(duì)其進(jìn)行了比較，確定固相萃取為本文的主要的樣品萃取方法，建立了一種采用丙酮超聲提取-固相萃取凈化-反相高效液相色譜法-紫外檢測(cè)器檢測(cè)分析的實(shí)驗(yàn)方法。
　　首先實(shí)驗(yàn)探討了液液萃取-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定吡蟲啉和多菌靈農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，確定了以丙酮為提取溶劑，采用超聲提取方式，提取時(shí)間為30min，通過調(diào)節(jié)溶劑的酸堿度實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分的萃取分離，高效液相色譜條件為:采用甲醇:0.02M磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.4)=25∶75作為流動(dòng)相

3、，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。在確定的最佳色譜條件下，對(duì)吡蟲啉和多菌靈混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)分析并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到吡蟲啉和多菌靈的回歸方程分別為:Y=0.7422X-0.0316(R=0.9999)和Y=0.6145X-0.2146(R=0.9978)。吡蟲啉和多菌靈色譜峰面積的RSD值分別為0.17％和0.89％，檢出限分別為0.01mg/kg和0.02mg/kg。
　　其次實(shí)驗(yàn)探討了固相萃取-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定吡蟲啉和多菌靈

4、農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，并對(duì)固相萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定采用CN固相萃取柱，以20％甲醇水為上樣溶劑，8mL A液作為淋洗液，2mL60％甲醇水溶液為洗脫液。最后對(duì)液-液萃取和固相萃取的萃取效果進(jìn)行了比較分析，最終選定固相萃取方法作為主要的樣品萃取方法。
　　然后在所確立的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，選取煙草和香煙樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得煙草樣品中吡蟲啉和多菌靈的含量分別為0.208mg/kg，0.584mg/kg，香煙樣品中吡蟲啉和多菌靈的含量分別為

5、0.784mg/kg，1.19mg/kg。再對(duì)已知含量的煙草及香煙樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，煙草樣品中吡蟲啉和多菌靈的加標(biāo)平均回收率分別為88.4％和88.9％;香煙樣品中吡蟲啉和多菌靈的加標(biāo)平均回收率分別為89.0％和89.5％。最后對(duì)來自不同產(chǎn)地的10種煙草樣品和5種市售的香煙樣品進(jìn)行了檢測(cè)分析，并對(duì)其進(jìn)行了簡(jiǎn)單的比較。
　　最后在所確立的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)西紅柿、黃瓜、甜瓜、蘋果、梨、大米樣品中吡蟲啉和多菌靈含量進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)得

6、西紅柿、黃瓜和蘋果樣品中吡蟲啉的含量分別為1.92mg/kg、0.873mg/kg和0.927mg/kg，西紅柿和梨樣品中多菌靈的含量分別為1.96mg/kg和2.07mg/kg;甜瓜和大米樣品中均未檢測(cè)到吡蟲啉和多菌靈農(nóng)藥殘留。另外對(duì)已知含量的西紅柿、黃瓜、甜瓜、蘋果、梨和大米樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，吡蟲啉的平均回收率分別為86.2％、86.4％、84.6％、85.0％、84.4％、87.2％，多菌靈的平均回收率分別為85.8％、85.