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文檔簡介
1、Asimplesequentialschemetoclassifydyesbasedonthedegreeofextractionofdirectvatazoicreactivesulphurdyesfromcottonfibresisdescribed.Fivesolventsystemswereusedobservationsofthedegreeofextractionsubsequentcolourchangeswitheach
2、solventwereusedtodevelopthescheme.Ftysevendyedfibresrepresentingtheaboveclasseswereemployed.Inablindtrialtwentyfouroutoftwentysixadditionalsampleswerecrectlyclassifiedbythreeexaminers.Ingraindyescouldnotbeextractedbutcou
3、ldthusbeclassifiedbydefaultsubjecttoconfirmation高效液相色譜是如何實(shí)現(xiàn)高效、快速、靈敏的解氣相色譜理論和技術(shù)上的成就為液相色譜的發(fā)展創(chuàng)造條件,從它的高效、高速和高靈敏渡得到啟發(fā),采用5一10四微粒出定相以提高柱效,采用高壓泵加快液體流動相的流速設(shè)計高靈敏度、死體積小的紫外、熒光等檢測器,提高檢測靈敏度,克服經(jīng)典液相色譜曲缺點(diǎn),從而達(dá)到高效、快速、靈敏。2與氣相色譜法相比高效液相色譜有哪些優(yōu)
4、點(diǎn)和不足解氣相色譜的分析對象是在校溫下具有一定的揮發(fā)性、對熱穩(wěn)定購物質(zhì)。因此它只限于分析氣體和沸點(diǎn)低的化合物或揮發(fā)性的衍生物。而高效液相色譜由于以液體作為流動相,只要被分析的物質(zhì)在選用的流動相中有一定的按解度,便可以分析,所以適用性廣,不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,特別適合于那些沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性差的化合物,例如,生化物質(zhì)和藥物、離子型化合物、熱穩(wěn)定性差的天然產(chǎn)物等。在目前已知的有機(jī)化臺物中,只有20%樣品可不經(jīng)化學(xué)處理而能滿意
5、地用氣相色譜分離,80%的有機(jī)化合物要用高效液相色譜分析。氣相色譜中流動相是惰性的,它對組分沒有作用力,僅起運(yùn)載作用、而高效液相色譜的流動相不僅起運(yùn)載作用,而且流動相對組分有一定親合力,可以通過改變流動相種類和組成提高分離的選擇性,另外可作流動相的化合物多,選擇余地廣。與氣相色譜相比,高效液相色譜的另一個優(yōu)點(diǎn)是樣品的回收比較容易,只要開口容器放在柱子末端,就可以很容易地將所分離的各組分收集。回收是定量的,可以用來提純和制備具有足夠純度的
6、單一物質(zhì)。高效液相色譜不足的是,日前檢測器的靈敏度不及氣相色譜。必須特別注意“柱外效應(yīng)”對柱效率及色譜分離的影響。3試比較氣相色譜與液相色譜的Hu曲線,分析產(chǎn)生不同的原因。解從圖可看出,氣相色譜和液相色譜得到的Hu曲線,形狀迥然不同,流動相的流速對柱效的影響也不一樣,在氣相色譜的Hu曲線上,塔板高度H隨u變化呈雙曲線.曲線有一最低點(diǎn),這時柱效最高,板高最小,流速最佳。而液相色譜Hu曲線,未出現(xiàn)流速降低板高增加的現(xiàn)象,由于最佳流速趨近于零
7、,一般觀察不到最低板高相對應(yīng)的最佳流速。在正常的情況下,流速降低,板高H總是降低的,這與氣相經(jīng)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)3:精細(xì)調(diào)整:當(dāng)分離達(dá)到一定程度,應(yīng)將有機(jī)溶劑:精細(xì)調(diào)整:當(dāng)分離達(dá)到一定程度,應(yīng)將有機(jī)溶劑10%的改變的改變量調(diào)整為量調(diào)整為5%,并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率,直至各組分的分離情況不再改,并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率,直至各組分的分離情況不再改變。變。經(jīng)驗(yàn):如何防止經(jīng)驗(yàn):如何防止HPLC或CapLC的污染的污染管理提醒:本帖被xingheweia
8、n執(zhí)行加亮操作(20100707)最小化或者減少背景污染物的建議:所有的儀器分析儀器分析溶劑和酸、堿、緩沖鹽都是化學(xué)品,沒有一種是100%純的。因此,在LCMS中總是存在著一些化學(xué)背景。為了改善數(shù)據(jù)質(zhì)量,將干擾以及背景噪音減少到最小是非常值得考慮的。在此我們給大家提出一些小建議,供大家分析分析參考。同時也歡迎您也把工作當(dāng)中的經(jīng)驗(yàn)和小竅門提供給大家,以便讓更多的用戶一起分享!1.溶劑和添加劑:a.使用最高純度的試劑–HPLC級或更高純度。
9、i.最好使用FisherOptimagrade1.有些分析化學(xué)分析化學(xué)HPLC級試劑含有聚乙二醇類(PEG)化合物.紫外檢測器無法檢測它們的存在。2.有些HPLC級試劑含有鐵離子(Fe3)ii.水可能是污染物的一個主要來源3.必須對在線的純水系統(tǒng)(MilliQ)進(jìn)行維護(hù)。18M歐姆的水也不是完全沒有有機(jī)污染物的。4.瓶裝水不一定比MilliQ制得的水更好,因?yàn)樵谄垦b水開啟以后,它可能會積聚污染物。5.不推薦在塑料容器內(nèi)儲存水。6.將水通
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