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1、1燙髮劑中溴酸鈉成分之鑑別及含量測(cè)定IdentificationAssayfSodiumBromateinPermanentWave1.適用範(fàn)圍:本檢驗(yàn)方法適用於燙髮劑中溴酸鈉(sodiumbromate)之鑑別及含量測(cè)定。2.檢驗(yàn)方法:2.1.裝置:加熱板。2.2.器具及材料:2.2.1.碘瓶:250mL。2.2.2.容量瓶:200mL。2.2.3.試管:10mL。2.2.4.燒杯:500mL。2.2.5.滴定管:25mL,刻度0.1
2、mL。2.3.試藥:焦銻酸鉀(potassiumpyroantimonate)、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、硫酸、二硫化碳、澱粉及碘化鉀均採(cǎi)試藥級(jí);0.1N硫代硫酸鈉溶液為已標(biāo)定滴定液(titrisol)。2.4.試劑之調(diào)製:2.4.1.氫氧化鉀溶液:稱取氫氧化鉀6.5g溶於水,加水使成100mL。2.4.2.1N氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉4g溶於水,加水使成100mL。2.4.3.焦銻酸鉀溶液:稱取焦銻酸鉀2g,加水95mL,加熱使其溶
3、解後,快速冷卻,再加氫氧化鉀溶液50mL及1N氫氧化鈉溶液5mL,靜置24小時(shí)後過(guò)濾,取濾液加水至150mL。2.4.4.稀硫酸溶液:量取硫酸5.7mL徐徐加入水10mL中,冷卻後再加水使成100mL。2.4.5.碘化鉀試液:稱取碘化鉀16.5g溶於水,加水使成100mL。2.4.6.澱粉指示劑:稱取澱粉1g溶於水10mL,徐徐加入沸水200mL中,攪拌,煮沸1分鐘,冷卻後置於冰箱中備用,臨用時(shí)取上清液使用。22.5.鑑別試驗(yàn):2.5.
4、1.溴酸鹽:量取檢體1mL置於試管中,徐徐滴加硫酸2mL,混合均勻,釋出褐色氣體。冷卻後,加二硫化碳2mL,混合均勻,下層液(二硫化碳層)應(yīng)呈黃~紅色。2.5.2.鈉鹽:量取檢體1mL置於試管中,加氨水使呈鹼性,加焦銻酸鉀溶液,即生成白色結(jié)晶性沈澱。2.6.含量測(cè)定:精確量取檢體5mL,置於200mL容量瓶中,加水定容,混合均勻,供作檢液。精確量取檢液20mL,置於碘瓶中,加碘化鉀試液及稀硫酸溶液各10mL,密蓋放置暗處5分鐘。加澱粉指
5、示劑3mL,以0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色消失為止。另精確量取水20mL作空白試驗(yàn)。每mL0.1N硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)於0.002515g之溴酸鈉。0.002515x(V1V0)xfx10溴酸鈉(%wv)=100VV:取樣分析檢體之體積(mL)V1:檢液消耗0.1N硫代硫酸鈉溶液體積(mL)V0:空白試驗(yàn)消耗0.1N硫代硫酸鈉溶液體積(mL)f:0.1N硫代硫酸鈉溶液力價(jià)附註:1.本檢驗(yàn)方法溴酸鈉之檢出限量為0.2%。2.檢體中有影響
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