固相萃取_第1頁
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文檔簡介

1、固相萃取(SolidPhaseExtraction簡稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。SPE技術(shù)基于液固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜

2、法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。[1]編輯本段編輯本段操作步驟操作步驟針對填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步(見圖1):1.1.填料保留目標(biāo)化合物填

3、料保留目標(biāo)化合物l活化除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。l上樣將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。l淋洗最大程度除去干擾物。l洗脫用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。2.2.填料保留雜質(zhì)填料保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步(見圖2):l活化除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。l上樣將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,l故此步驟要開始收集l洗脫用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,

4、合并收集液。此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。編輯本段編輯本段優(yōu)點特點優(yōu)點特點相對于傳統(tǒng)的液液萃取法和蛋白沉淀法,固相萃取具有無可比擬的優(yōu)勢,具體如下:凈化方法凈化方法:LLELLE(液液萃取)(液液萃?。﹥?yōu)點:無需特殊裝置缺點:1.操作繁瑣,費(fèi)時2.需要耗費(fèi)大量的有機(jī)溶劑,導(dǎo)致高成本和對環(huán)境的污染3.難以從水中提取高水溶性物質(zhì)凈化方法凈化方法:PPT:PPT(蛋白沉淀)(蛋白沉淀)優(yōu)點:操作簡單,無需特殊裝置缺點:在過去的二十多

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