正交試驗法綜合優(yōu)選附子高壓炮制工藝

1、正交試驗法綜合優(yōu)選附子高壓炮制工藝正交試驗法綜合優(yōu)選附子高壓炮制工藝方莉2，林華1?，鄧廣海1，龔又明1（1.廣東省中醫(yī)院藥學(xué)部，廣東廣州510120；2.廣州中醫(yī)藥大學(xué)，廣東廣州510405）[摘要摘要]目的：目的：優(yōu)選附子高壓蒸制的最佳工藝。方法：方法：以其含生物堿的含量和傳統(tǒng)外觀質(zhì)量為綜合指標(biāo)，采用L9(34)正交試驗法，對高壓蒸制時間、壓力及軟化方式三個因素進行考察。結(jié)果：結(jié)果：附子最佳高壓蒸制工藝為：A2B2C2，即附子經(jīng)潤濕

2、法處理后，0.10Mpa壓力下蒸制150min，即得。結(jié)論：結(jié)論：該方法簡便易行可控，可作為代替附子傳統(tǒng)炮制工藝的新方法。[關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞]附子；高壓蒸制；正交設(shè)計；雙酯型生物堿；單酯型生物堿；總生物堿TheStudyofPressurizedSteamingTechnologyofRadixAconitibythogonalTestFangLi2LinHua1Dengguanghai1Gongyouming1(1.Pharmaceuti

3、calDepartmentGuangdongProvincialHospitalofTCMGuangdongGuangzhou510120China2.GuangzhouUniversityofTraditionalChineseMedicineGuangdongGuangzhou510405China)[Abstract]Objective:Tooptimizethebestmethodofprocessingunderhighste

4、amingpressureofRadixaconiti.Methods:thogonaltestwasusedtostudytheeffectofthethreefactsincludingprocessingtime、processingpressureprocessingmodethecontentofsixkindsofalkaloidstotalalkaloidswasdeterminedtoevaluatetheprocess

5、ingtechnologysteamingunderhighpressureofRadixaconiti.Results:ProcessingtechnologywasoptimizedasA2B2C2themethodofcuttingaftermoisteningsteamedf150minat0.10Mpa.Conclusion:Thismethodwassimplepracticaleasytocontrolcouldbeuse

6、dasanewmethodinsteadingthetraditionalprocessingtechnology.[Keywds]RadixaconitiSteamingunderhighpressurethogonaldesignDiesterifiablealkaloidsMonoesteralkaloidsTotalalkaloids[基金項目基金項目]廣東省科技廳課題(2009B030801300)[通信作者通信作者]林華，碩

7、士，主任中藥師，研究方向：中藥質(zhì)量控制和安全性評價，Tel:13600468665Email:lh33895380@。方莉，碩士生，方向：中藥質(zhì)量控制和安全性評價，Tel:15920450369Email:244395389@。析，優(yōu)選出最佳的高壓蒸制工藝。2.1.16種酯型生物堿的含量測定色譜條件：美國安捷倫公司AgilentEclipseXDBC18分析柱（4.6mm250mm5μm）；流動相乙腈四氫呋喃25:15(A)—0.1%m

8、Lmin1醋酸銨（1000mL加冰醋酸0.5mL）(B)；流速0.8mLmin1；檢測波長235nm；柱溫30℃；理論塔板數(shù)6種生物堿均不低于3000。對照品溶液制備：分別精密稱取新烏頭堿2.37mg、烏頭堿2.04mg、次烏頭堿1.61mg、苯甲酰新烏頭原堿4.02mg、苯甲酰烏頭原堿3.04mg、苯甲酰次烏頭原堿3.19mg置于10mL的容量瓶中，加入0.05%鹽酸甲醇液，稀釋至刻度，搖勻，得混合對照品a溶液，然后精密移取該溶液1.

9、0mL置于10mL量瓶中，用0.05%鹽酸甲醇液稀釋至刻度，搖勻，得混合對照品b溶液。供試品溶液制備：分別取附子生品及其炮制品粉末（50目）1.0g和2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入氨試液3mL與異丙醇乙酸乙酯（1:1）混合溶液50mL，搖勻，稱重，放置16h，連續(xù)超聲30min，冷卻，稱重，用混合溶液補足減失重量，搖勻，濾過，精密移取續(xù)濾液25mL，40℃以下減壓回收溶劑至干，殘渣精密加入0.05%的鹽酸甲醇溶液5mL溶解

10、，搖勻，過0.45m濾膜，取續(xù)濾液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密吸取混合對照品a溶液2，4，6，8，10，12，16，20L，混合對照品b溶液1，2，4，6，8，10L，按照上述色譜條件，測定，以各生物堿對照品的進樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。為了更準(zhǔn)確地測定含量，繪制高低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算回歸方程，結(jié)果見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及線性關(guān)系Table1Thelinearregressionequationofsixkindso

11、falkaloids對照品名稱線性范圍(μg)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)（R2）新烏頭堿0.01999~0.19990y=1086.33507x1.448580.999980.39984~3.99840y=1096.86493x45.594560.99990次烏頭堿0.02019~0.20190y=1127.08640x1.699720.999960.40376~4.03760y=1161.65740x59.821940.99991烏頭堿0.02

12、019~0.20190y=991.17009x3.414730.999910.40376~4.03760y=955.29378x38.301820.99994苯甲酰新烏頭原堿0.02999~0.29990y=903.21571x2.401320.999990.59974~5.99740y=895.22524x19.482510.99997苯甲酰烏頭原堿0.02989~0.29890y=865.00744x2.346500.999950.