離子液體的制備及其在介孔TiO2合成中的應(yīng)用.pdf

1、離子液體(IL)，與大多數(shù)有機(jī)溶劑相比具有許多突出的優(yōu)點(diǎn)：低熔點(diǎn)、高沸點(diǎn)、蒸汽壓小、良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、良好的導(dǎo)電性、寬電化學(xué)窗口等等，因此被廣泛地應(yīng)用在有機(jī)合成、分離過程和電化學(xué)等領(lǐng)域，而合成介孔納米材料的研究還處于起步階段。和表面活性劑作為模板劑相比，以IL作模板劑的方法更符合綠色化學(xué)的要求，且機(jī)理也不同，從而開辟了一條制備介孔材料的新途徑，目前這一領(lǐng)域已引起了國內(nèi)外科研工作者的廣泛關(guān)注。論文具體內(nèi)容如下：
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2、.利用微波法制備了1－正丙基-3-甲基咪唑溴鹽([pmim]Br)、1-異丙基-3-甲基咪唑溴鹽([iso-pmim]Br)、1-正丁基-3-甲基咪唑溴鹽([bmim]Br)、1－仲丁基-3-甲基咪唑溴鹽([sec-bmim]Br)、1-正戊基-3甲基咪唑溴鹽([C5mim]Br)、1－正己基-3-甲基咪唑溴鹽([C6mim]Br)和1-正十六烷基咪唑溴鹽([C16mim]Br)7種離子液體中間體，考察了微波功率和反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響，

3、結(jié)果表明：280W左右的功率，80-90s的輻射時(shí)間是微波法制備的最佳條件，對(duì)比傳統(tǒng)加熱回流法，可以發(fā)現(xiàn)微波法極大地縮短了反應(yīng)時(shí)間，也提高了反應(yīng)產(chǎn)率。通過Ag鹽法陰離子交換得到相應(yīng)的四氟硼酸鹽離子液體，并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了IR，1HNMR的表征。
　　 2.離子液體的純度一直是一個(gè)很難定量的指標(biāo)。在本論文中，探索性地以溴為標(biāo)準(zhǔn)來分析其純度。通過溴離子選擇電極測(cè)定離子液體中間體和離子液體的Br-含量，計(jì)算出各步反應(yīng)的產(chǎn)率和產(chǎn)品的純度。結(jié)

4、果表明：離子液體的純度在95％以上。此外，測(cè)定了各離子液體的粘度，電導(dǎo)率和電化學(xué)窗口，討論了咪唑取代基上碳鏈長短對(duì)其性質(zhì)的影響。
　　 3.以TiCl4為前驅(qū)體，以離子液體中間體[C16mim]Br為模板劑，溶膠-凝膠法制備了介孔的TiO2納米結(jié)構(gòu)，比表面積在300-400 m2·g-1，孔徑在4nm左右，考察了溫度，濃度，時(shí)間及煅燒溫度對(duì)比表面的影響，并用TG-DSC、SEM、XRD、IR等現(xiàn)代分析手段對(duì)樣品進(jìn)行了其他的表征。