基于手性離子液體的毛細管電泳技術在金雞納生物堿分離中的應用研究.pdf

1、目的：
　　本文研究了金雞納生物堿的提取和拆分方法，并且探討了毛細管電泳中聯(lián)用使用HP-β-CD和[TBA][L-ASP]作為添加劑試劑拆分4個金雞納生物堿（奎寧、奎尼丁、辛可寧、辛可寧丁）異構(gòu)體的分離機理。最終建立了一種經(jīng)濟、快捷、有效、綠色環(huán)保的高效毛細管電泳方法，并成功的用于金雞納藥材，奎寧注射液以及奎寧飲料中金雞納生物堿的含量測定。
　　方法：
　　(1)以有機試劑甲醇作為提取溶劑，利用超聲萃取的方法對4個金雞

2、納生物堿的提取方法首先進行研究。分別考察了超聲頻率、超聲時間、提取溫度、加入有機堿的體積等相關參數(shù)。最終獲得了提取金雞納生物堿的最佳方法。(2)在壓力進樣，未涂層毛細管柱（75μm×57 cm）的高效毛細管電泳中聯(lián)合使用HP-β-CD和[TBA][L-ASP]作為手性添加劑，醋酸銨作為背景電解質(zhì)緩沖液對4個金雞納生物堿進行分離分析。并分別對背景電解質(zhì)濃度、 pH、HP-β-CD濃度、[TBA][L-ASP]濃度、分離電壓及溫度等相關參數(shù)

3、進行考察，最終確定分離檢測金雞納生物堿最優(yōu)毛細管電泳條件為：40 mM HP-β-CD、pH5.0、14 mM[TBA][L-ASP]、25 mM醋酸銨、檢測波長235 nm、分離電壓15 k V、柱溫25℃。
　　結(jié)果：
　　(1)通過毛細管電泳檢測發(fā)現(xiàn)，1.5 g金雞納樹皮藥材粉末加入20 mL甲醇和2mL氨水的混合溶液中，浸泡1h后在頻率為70Hz，溫度40℃條件下超聲30min，4個金雞納生物堿的提取率最高。(2)在

4、最優(yōu)電泳分離檢測條件下，測得奎寧、奎尼丁、辛可寧、辛可寧丁線性范圍均為1~500μg/mL；R2分別為0.9975，0.9994，0.9990，0.9986；日內(nèi)精密度RS D＜4.0％，日間精密度RSD＜4.1%。實際樣品分析物的回收率范圍為95.9%~102.9%，且4個樣品出峰時間均小于7 min。
　　結(jié)論：
　　為提高分析物在毛細管電泳手性分離分析方法中的靈敏度和重現(xiàn)性可以適當聯(lián)合使用多種手性選擇試劑用于手性分離。