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文檔簡介
1、超分子化學是基于分子間的非共價鍵相互作用而形成的穩(wěn)定的分子聚集體的化學,是目前最活躍的研究領(lǐng)域之一。它主要研究分子間的非共價鍵的弱相互作用,如氫鍵、靜電作用和范德華力等作用而生成能夠識別與組裝的分子聚集體。不同的超分子作用對晶體結(jié)構(gòu)的影響已經(jīng)得到證實,因此弱相互作用種類與分子堆積方式的關(guān)系是超分子化學與晶體工程最重要的研究內(nèi)容之一。近年來,倍受關(guān)注的茂鈦化合物不僅在有機合成、催化及活性藥物等方面得到了廣泛研究,而且在分子結(jié)構(gòu)和超分子聚集
2、體研究中也十分活躍。水楊酸衍生物又在生命活動中扮演著重要角色,因此,研究其與茂鈦物種的反應、化學組成及超分子結(jié)構(gòu)將為水楊酸類茂鈦配合物在生理活性及催化等方面的研究提供基礎準備。基于以上思想,本研究在含水體系中簡便合成了4種水楊酸類二甲基二茂鈦配合物,用單晶X-射線衍射測定了它們的單晶結(jié)構(gòu),并對其結(jié)構(gòu)及超分子作用進行了比對研究,分述如下: 1、以乙酰丙酮為過渡性配體,兩相法合成出4種取代水楊酸二甲基二茂鈦配合物。它們分別是:5-氯
3、水楊酸二甲基二茂鈦(1)、3,5,6-三氯水楊酸二甲基二茂鈦(2)、3,5-二硝基水楊酸二甲基二茂鈦(3)、3,5-二溴水楊酸二甲基二茂鈦(4),用IR、<'1>H NMR及元素分析等手段對配合物進行了結(jié)構(gòu)表征。 2、用二氯甲烷-正己烷混合溶劑,低溫下重結(jié)晶得到了配合物1~4的單晶,并通過單晶X-射線衍射測定了它們的晶體結(jié)構(gòu)。分析結(jié)果表明:配合物1~4中,鈦原子的配位數(shù)均為4,且處于假四面體的配位環(huán)境中,取代水楊酸以雙齒形式與鈦
4、配位。配合物中均存在許多類型的超分子作用,如分子間氫鍵、芳香氫鍵和F-型π-π堆積作用,配合物基本單元通過這些作用力構(gòu)筑成不同的空間三維結(jié)構(gòu)。 3、從單晶結(jié)構(gòu)分析可以看出,茂環(huán)上的甲基使得其分子間作用力與相似的茂鈦配合物相比明顯增多,大量復雜的氫鍵、芳香氫鍵和F-型π-π堆積作用等分子間作用力使得配合物1~4自組裝成更加穩(wěn)定的超分子結(jié)構(gòu)。配體上不同的取代基不僅影響了配合物的分子結(jié)構(gòu),而且通過不同的超分子作用影響了其空間堆積。配合
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