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1、研究了以粗羊毛脂為原料提取膽甾醇的工藝過程,重點(diǎn)研究了從羊毛脂醇中提取膽甾醇的工藝過程。將原來的一次皂化過程改為二次皂化過程;將配合試劑由原來的六水氯化鈣改為含40%水的氯化鈣;將原來的直接在乙醇中配合,改為先用石油醚和水對(duì)羊毛脂醇進(jìn)行萃取除雜,接著使羊毛脂醇在石油醚和少量乙醇中配合。通過研究,得出了各相關(guān)因素對(duì)膽甾醇純度及收率的影響規(guī)律和相應(yīng)的適宜工藝條件。 得出的適宜工藝條件如下: 對(duì)于羊毛脂皂化過程,第一次皂化堿
2、用量為1.8倍理論堿量,時(shí)間為8h;第二次皂化堿用量也為1.8倍理論堿量,時(shí)間為6h。 對(duì)于皂化產(chǎn)物分離過程,氯化鈣用量為理論用量的1.3倍,反應(yīng)溫度為25℃左右;對(duì)羊毛脂醇的萃取過程,第一次萃取,乙醇:粗羊毛脂(V:W)=4:1,萃取30min;第二次萃取,乙醇:粗羊毛脂(v:w)=2:1,萃取20min;第二次皂化轉(zhuǎn)化只需一次萃取,乙醇:粗羊毛脂(V:W)=1.5:1,萃取20min。 對(duì)于膽甾醇的配合及其配合物提純
3、過程,萃取除雜時(shí),石油醚:水:粗羊毛脂(V:W:W)=3:2:1:配合時(shí),氯化鈣:膽甾醇(mol:mol)=6:1,其中水:氯化鈣(W:W)=2:3,配合溫度為77~78℃,配合反應(yīng)時(shí)間1h;提純時(shí),乙醇:石油醚(v:v)=3:50,降溫速度為10℃/h,最終冷卻溫度為10℃。 對(duì)于配合物水解過程,水:粗羊毛脂(W:W)=10:1,溫度為15℃左右,時(shí)間為1h。 對(duì)于膽甾醇的精制過程,乙醇:粗膽甾醇(V:W)=6:1,最
4、終冷卻溫度為5℃。 在上述適宜工藝條件下,得到的羊毛脂醇皂化值約為10mg/g,所得膽甾醇產(chǎn)品的純度達(dá)90%以上,總收率可望達(dá)到60%以上,其質(zhì)量基本符合美國(guó)NF2001化妝品用膽甾醇的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 按處理粗羊毛脂1000kg/d估算,可得膽甾醇60kg/d,副產(chǎn)羊毛脂酸400kg/d,羊毛脂醇420kg/d。工業(yè)化裝置投資約100萬元,投產(chǎn)后的年利稅可達(dá)472萬元左右。所用化學(xué)藥品均為無毒或低毒品,工業(yè)污染小,生產(chǎn)用水
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