羊毛脂中膽甾醇的分離提取工藝.pdf

1、膽甾醇作為一種廣泛存在的天然甾體資源,可以用于甾體藥物合成、化妝品和液晶材料領(lǐng)域。羊毛脂來(lái)源于洗毛工業(yè)廢水,其水解后的產(chǎn)物羊毛脂醇中富含膽甾醇和羊毛甾醇。
　　 本文以羊毛脂醇為原料,研究了提取膽甾醇的相關(guān)問(wèn)題,提出了以分子蒸餾法結(jié)合溶劑選擇性結(jié)晶分離提取膽甾醇的工藝路線。此工藝對(duì)環(huán)境友好,同時(shí)可回收羊毛甾醇。
　　 建立了羊毛脂醇中膽甾醇的反相高效液相色譜分析方法。保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。膽甾醇的加標(biāo)回收率為97.5

2、6～101.60％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.86～1.31％。此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。
　　 對(duì)皂化后的羊毛脂醇進(jìn)行分子蒸餾精制,輕相餾分的羊毛脂醇色澤得到明顯改善。應(yīng)用響應(yīng)面法對(duì)分子蒸餾實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化,建立了優(yōu)化模型,通過(guò)對(duì)擬合模型進(jìn)行優(yōu)化計(jì)算得到了含量和收率兼顧的優(yōu)化工藝條件,三次平行實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值吻合較好,驗(yàn)證了模型的可靠性。膽甾醇的平均含量達(dá)到17.47％,回收率大于90％。
　　 采用溶劑選擇性結(jié)晶分步得到羊毛甾醇

3、、高級(jí)脂肪醇和膽甾醇?？疾炝私禍厮俾?、溶劑用量、養(yǎng)晶終止溫度和養(yǎng)晶時(shí)間等主要因素對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響。在優(yōu)化的操作條件下,膽甾醇粗品純度為76.24％,回收率79.81％。
　　 應(yīng)用靜態(tài)法測(cè)定了膽甾醇在六種有機(jī)溶劑中的溶解度,為實(shí)驗(yàn)提供基本的溶解度數(shù)據(jù)參考,并采用λh模型和Apelblat方程關(guān)聯(lián)了溶解度隨溫度的變化關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2在0.95以上,表明兩種模型合適有效。
　　 以乙酸或甲醇-異丙醇的混合溶劑對(duì)膽甾醇粗品進(jìn)