豆甾醇、β-谷甾醇的馬來酸酯化及分離過程研究.pdf

1、植物甾醇是甾族化合物中的一類仲醇，廣泛存在于各種植物油中。天然植物甾醇種類繁多，主要包括豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇四種4-無甲基甾醇。 本文分別以豆甾醇、β-谷甾醇與馬來酸酐的酯化反應(yīng)為研究體系，探討了反應(yīng)條件對(duì)豆甾醇酯化反應(yīng)過程的影響，分別研究了豆甾醇、β-谷甾醇與馬來酸酐酯化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)，測(cè)定了酯化產(chǎn)物在不同溶劑中的溶解度隨溫度變化的曲線，并通過重結(jié)晶分離豆甾醇馬來酸酯和β-谷甾醇馬來酸酯的混合物。論文的具體研究

2、內(nèi)容如下： (1) 豆甾醇、β-谷甾醇與馬來酸酐的酯化反應(yīng)產(chǎn)物的表征豆甾醇、β-谷甾醇與馬來酸酐的酯化反應(yīng)以甲苯為溶劑，對(duì)甲苯磺酸為催化劑，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)元素、紅外、核磁進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，在實(shí)驗(yàn)條件下豆甾醇、β-谷甾醇與馬來酸酐反應(yīng)的產(chǎn)物分別為豆甾醇馬來酸單酯和β-谷甾醇馬來酸單酯。 (2)豆甾醇、β-谷甾醇與馬來酸酐的酯化反應(yīng)過程研究研究了體系溫度、甾醇與馬來酸酐的摩爾比及催化劑用量對(duì)豆甾醇與馬來酸酐酯化反應(yīng)過程的影響

3、，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明相同反應(yīng)時(shí)間下，反應(yīng)酯化率隨著體系溫度的升高而增加，隨著甾醇與馬來酸酐的摩爾比的增大而增加，隨著催化劑的用量的增大而增加。 研究了豆甾醇、β-谷甾醇與馬來酸酐反應(yīng)生成豆甾醇馬來酸單酯和β谷甾醇馬來酸單酯的動(dòng)力學(xué)，結(jié)果表明，反應(yīng)對(duì)甾醇和酸酐分別為一級(jí)，總反應(yīng)符合二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)規(guī)律?？梢缘玫絼?dòng)力學(xué)方程分別為： r=kc<,S>c<,B>，其中 k=1.21×10<'7> exp(-60300/RT) (dm<'

4、3> ·mol<'-1>·min<'-1>)r=kc<,β>c<,B>，其中k=6.26×10<'69>exp(-57000/RT) (dm<'3>·mol<'-1>·min<'-1>)其反應(yīng)活化能E<,α>大小分別為 60.3 kJ·mol<'-1>和57.0 kJ·mol<'-1>。 (3)豆甾醇馬來酸單酯、β-谷甾醇馬來酸單酯的溶解特性研究采用動(dòng)態(tài)法測(cè)定了豆甾醇馬來酸單酯、β-谷甾醇馬來酸單酯在溶劑丙酮、乙酸乙酯中的溶解度

5、隨溫度變化的曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，豆甾醇馬來酸單酯和β-谷甾醇馬來酸單酯在溶劑丙酮和乙酸乙酯中的溶解度都隨著溫度的升高而增大。在相同溫度下，兩種酯在乙酸乙酯中的溶解度均大于其在丙酮中的溶解度，且β-谷甾醇馬來酸單酯的溶解度大于豆甾醇馬來酸單酯。模型log(1/x)=A/T+B可以較好地模擬豆甾醇馬來酸單酯和β-谷甾醇馬來酸單酯在丙酮和乙酸乙酯溶劑中的溶解度與溫度的關(guān)系。 (4) 豆甾醇馬來酸單酯、β-谷甾醇馬來酸單酯的分離過程研究