植物甾醇結(jié)晶分離精制過程及酯化反應(yīng)過程研究.pdf

1、揚(yáng)州大學(xué)碩士學(xué)位論文植物甾醇結(jié)晶分離精制過程及酯化反應(yīng)過程研究姓名：黃一波申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：物理化學(xué)指導(dǎo)教師：許文林20040501揚(yáng)州大學(xué)碩士學(xué)位論文速率和酯化反應(yīng)結(jié)果的影響。并對混合植物甾醇與過量乙酸反應(yīng)分離制備甾醇乙酸酯的工藝進(jìn)行研究，對植物甾醇乙酸酯產(chǎn)物的熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析測定。研究實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：豆甾醇、肛谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇與過量乙酸在回流條件下反應(yīng)動力學(xué)方程均為：r = ( 0 ．2 7 8 4 - 0 ．0 0

2、 2 ) ×C 目* ( t o o l ·L 。．h 。) ；加入2 ．5 ％5 ．0 ％的催化劑量對反應(yīng)速率常數(shù)的影響在5 ％以內(nèi)：乙酸中含3 ．0 ％1 5 ．O ％的水時，反應(yīng)速率常數(shù)k 從O ．2 1 5 h ．1 下降到0 ．1 0 5 h ～。( 2 ) 植物甾醇與乙酸酐的反應(yīng)研究了植物甾醇與乙酸酐的反應(yīng)，探討了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)物的質(zhì)量比對反應(yīng)結(jié)果的影響，并用紅外光譜和高效液相色譜對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行

3、了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：9 0 。C 下，植物甾醇與乙酸酐在質(zhì)量比為1 ：1 0 ，反應(yīng)時間為O ．5 h 的反應(yīng)條件下，轉(zhuǎn)化率可達(dá)9 5 ．0 ％以上，植物甾醇乙酸酯的收率可達(dá)到9 2 ．O ％以上。( 3 ) 植物甾醇與琥珀酸酐的反應(yīng)研究了伊谷甾醇與琥珀酸酐的單酯化反應(yīng)工藝。選擇了甲苯作為溶劑，毗啶作為催化劑，在回流操作條件下的反應(yīng)工藝和反應(yīng)產(chǎn)物的分離精制工藝，并探討了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及催化劑的用量對酯化反應(yīng)結(jié)果的影響。分別用F

4、T ．I R 、H P L C 、D S C 等方法對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：伊谷甾醇與琥珀酸酐按摩爾比為1 ：1 ．6 ，加入1 ．5 ％的吡啶作為催化劑，回流下反應(yīng)2 1 h ，反應(yīng)物單酯化過程趨于完全，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)處理后，肛谷甾醇與琥珀酸酐反應(yīng)的收率大于8 8 ％。以肛谷甾醇與琥珀酸酐的單酯化反應(yīng)為研究體系，測定了甲苯作為溶劑下，吡啶作為催化劑，盧谷甾醇與琥珀酸酐的酯化反應(yīng)動力學(xué)。研究了催化劑濃度以及反應(yīng)溫度對速率常數(shù)的影響

5、。依據(jù)不同溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)，得出, a - 谷甾醇與琥珀酸酐的單酯化反應(yīng)的活化能和反應(yīng)動力學(xué)方程。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以1 ．5 ％吡啶作為催化劑，6 0 。C 、8 0 。C 、1 1 0 。C 下，盧谷甾醇與琥珀酸酐的單酯化反應(yīng)速率常數(shù)為O ．0 4 8 5 L ·m o l q - h ‘。、O ．1 3 6 2 L ·m o l - 1h 1 和2 ．2 4 6 7 L - m o l - t ．h ～；得出反