5’-脲苷酸二鈉溶析結(jié)晶精制過(guò)程研究.pdf

1、5'-脲苷酸二鈉屬于核苷酸類化合物，是常用的食品添加劑。國(guó)際市場(chǎng)上，5'-脲苷酸二鈉產(chǎn)品主要被日本、韓國(guó)等國(guó)所壟斷，國(guó)內(nèi)產(chǎn)品在純度、晶體粒度及晶習(xí)等方面與國(guó)外同類產(chǎn)品存在較大的差距，因而在國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中處于不利的地位。針對(duì)國(guó)內(nèi)5'-脲苷酸二鈉生產(chǎn)中存在的結(jié)晶技術(shù)落后、產(chǎn)品質(zhì)量差的問(wèn)題，本文對(duì)5'-脲苷酸二鈉溶析結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)研究。 晶體結(jié)構(gòu)的研究對(duì)了解晶體生長(zhǎng)過(guò)程和機(jī)理具有重要的指導(dǎo)意義。本文采用X-射線粉末衍射和X-射線單

2、晶衍射的方法，收集了5'-脲苷酸二鈉晶體衍射數(shù)據(jù)和單晶CIF數(shù)據(jù)，利用Cerius2軟件計(jì)算出了5'-脲苷酸二鈉晶體的分子空間結(jié)構(gòu)與晶胞參數(shù)，并應(yīng)用BFDH與AE模型對(duì)5'-脲苷酸二鈉的晶習(xí)進(jìn)行了預(yù)測(cè)。 采用激光法測(cè)定了不同溫度下5'-脲苷酸二鈉鹽在不同配比溶劑中的溶解度、介穩(wěn)區(qū)寬度與成核誘導(dǎo)期。利用差式掃描量熱法(DSC)測(cè)定了5'-脲苷酸二鈉的熔點(diǎn)和熔化焓。 利用間歇?jiǎng)討B(tài)法，對(duì)5'-脲苷酸二鈉溶析結(jié)晶動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究

3、，并采用矩量變換法處理動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，回歸出了生長(zhǎng)速率和成核速率方程，并分析了過(guò)飽和度、攪拌速率等各種操作條件對(duì)成核速率和生長(zhǎng)速率的影響。 在結(jié)晶熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的研究基礎(chǔ)上，對(duì)5'-脲苷酸二鈉的結(jié)晶工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，要從含雜質(zhì)較多的5'-脲苷酸二鈉原料液中制取高質(zhì)量的結(jié)晶產(chǎn)品，必須首先通過(guò)初步結(jié)晶提取較高純度的5'-脲苷酸二鈉原料，然后再進(jìn)行重結(jié)晶進(jìn)一步精制。初步結(jié)晶過(guò)程的最佳工藝條件為：結(jié)晶溫度為10℃，攪拌速率為