溫厚樸的現(xiàn)代炮制加工及UPLC-DAD-TOF-MS指紋圖譜研究.pdf

1、目的：厚樸(Correx Magnoliae Officinalis)為一常用中藥，收載于2005版《中國(guó)藥典》。溫厚樸作為厚樸的道地藥材之一，主產(chǎn)于浙江，為厚樸的主要來(lái)源之一。
　　 本研究針對(duì)于目前溫厚樸炮制工藝研究和應(yīng)用不盡完善，藥材和炮制品的質(zhì)量控制手段有待提高等問(wèn)題，對(duì)溫厚樸的最佳炮制工藝進(jìn)行研究，并建立溫厚樸藥材及其炮制品的UPLC—DAD-TOF—MS指紋圖譜質(zhì)量控制方法。
　　 方法：首先對(duì)姜汁悶潤(rùn)方法進(jìn)

2、行單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，而后對(duì)姜炙、姜煮、姜烘和姜汁微波法四種炮制方法分別利用正交設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化，比較優(yōu)化后的各種方法炮制品中有效成分厚樸酚與和厚樸酚的總含量，從而確定一種溫厚樸的最佳炮制工藝。利用SPME-GC-MS技術(shù)，對(duì)溫厚樸藥材及其最佳工藝炮制品的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，確定其成分類型、結(jié)構(gòu)及相對(duì)含量，研究最佳工藝炮制前后揮發(fā)性成分的組成變化趨勢(shì)。采用UPLC-DAD-TOF-MS技術(shù)，對(duì)來(lái)自浙江省5個(gè)不同產(chǎn)地2個(gè)不同植物來(lái)源的溫厚樸藥材及

3、其最佳工藝炮制品進(jìn)行指紋圖譜研究，對(duì)指紋圖譜數(shù)據(jù)進(jìn)行相似度分析、聚類分析和判別分析，從而分別建立溫厚樸藥材及最佳工藝炮制品的指紋圖譜質(zhì)量控制方法。
　　 結(jié)果：通過(guò)比較，確定了悶潤(rùn)的最佳時(shí)間為60min，最佳姜汁的體積與藥材的用量比為60 L/100 Kg藥材；四種炮制方法經(jīng)優(yōu)化后的含量結(jié)果為姜汁微波法(31.95 mg．G-1)>姜烘(3 1.79 mg-g-1)>姜煮(30.55 mg-g-1)>姜炙(29.72 mg-g-

4、1)>市售(20.07 mg-g-1)，結(jié)果差別不大，結(jié)合企業(yè)生產(chǎn)實(shí)際，確定最佳炮制工藝為優(yōu)化后的姜煮法。SPME-GC-MS對(duì)揮發(fā)性成分的分析結(jié)果顯示，炮制前后揮發(fā)油的組成成分類型基本一致，但含量不同，除異檸檬烯(isolimoncne)炮制后絕對(duì)含量和相對(duì)含量升高外，其他組分絕對(duì)含量在炮制后均呈現(xiàn)不同程度的降低且炮制前后揮發(fā)油的成分組成比例發(fā)生明顯變化。通過(guò)對(duì)來(lái)自浙江省5個(gè)不同產(chǎn)地2個(gè)不同植物來(lái)源的溫厚樸藥材及其最佳工藝炮制品進(jìn)行指

5、紋圖譜分析，確定藥材和最佳工藝炮制品的相似度標(biāo)準(zhǔn)分別為0.95和0.93。聚類分析顯示樣品可按植物來(lái)源聚為兩類，判別分析分別建立了藥材和最佳工藝炮制品植物來(lái)源的判別方法，其交叉驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確率達(dá)100％。同時(shí)利用高分辨質(zhì)譜對(duì)部分共有峰進(jìn)行了成分的確認(rèn)。
　　 結(jié)論：本課題建立了溫厚樸的最佳炮制方法，總結(jié)了最佳炮制工藝對(duì)溫厚樸揮發(fā)性成分的影響規(guī)律，并分別建立了藥材和最佳工藝炮制品的UPLC-DAD-TOF-MS指紋圖譜質(zhì)量控制方法，