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文檔簡介
1、目的:建立人體生物樣本(尿樣、血樣)中大麻以及代謝物集成檢測技術(shù)和方法。
方法:1.通過膠體金法對可疑生物樣本進(jìn)行初篩。2.檢材(尿、血)經(jīng)水解后制成弱酸性水容液,加入THC-D3和THC-COOH-D3試劑作為內(nèi)標(biāo),采用固相萃取(SPE)方法提取,與硅烷化試劑 BSTFA(含1% TMCS)進(jìn)行衍生化后,在氣質(zhì)聯(lián)用儀中進(jìn)行測定。3.對比標(biāo)準(zhǔn)品,以相對保留時(shí)間(RRT)和質(zhì)譜圖,對生物檢材定性。以待測組分與內(nèi)標(biāo)峰面積比值作為縱
2、坐標(biāo),系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度作為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線來進(jìn)行定量分析。
結(jié)果:在血樣中:四氫大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)、四氫大麻酚酸(THC-COOH)分別在10~80 ng/mL的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)>0.9967,平均回收率為91.8%~97%,相對標(biāo)準(zhǔn)誤差(RSD)為0.59%~1.8%。5例血樣THC含量分別為12、19、13、30、23 ng/mL。3例血樣CBN含量分別
3、為43、47、56 ng/mL,2例血樣CBN含量<40 ng/mL。2例血樣CBD含量分別為55、60 ng/mL,3例血樣CBD含量<50 ng/mL。4例血樣THC-COOH含量分別為47、50、61、86 ng/mL,1例血樣THC-COOH含量<10 ng/mL。在尿樣中:四氫大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)、四氫大麻酚酸(THC-COOH)分別在10~400 ng/mL的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,
4、相關(guān)系數(shù)(R2)>0.9974,平均回收率為93.1%~99.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)誤差(RSD)為0.27%~1.16%,5例尿樣中由于大部分THC酸化形成THC-COOH,因此沒有THC或者濃度達(dá)不到最低檢出限。1例尿樣CBN含量為41 ng/mL,1例尿樣CBN含量<40 ng/mL,3例尿樣CBN含量<10 ng/mL。3例尿樣CBD含量分別為71、56、50 ng/mL,1例尿樣CBD含量<50 ng/mL,1例尿樣CBD含量<15
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