CdS和CdSe量子點的雙液相體系合成與性能研究.pdf

1、量子點(quantum dots，QDs)又稱半導(dǎo)體納米晶，具有特異的光學(xué)和電學(xué)性能，在生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體器件、太陽能電池等諸多領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。采用簡單、綠色、可控的工藝合成性能優(yōu)異的量子點，一直是量子點研究與應(yīng)用領(lǐng)域的重要方向。
　　本論文研究了在雙液相體系中制備CdS、CdSe量子點的方法，討論影響量子點生長的因素，并從熱力學(xué)、動力學(xué)角度分析了反應(yīng)條件對量子點結(jié)構(gòu)與性能的影響。雙液相體系制備量子點，推動了量子點合成化學(xué)的發(fā)展，

2、為量子點在生物檢測以及光學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
　　(1)采用“一壺法”，以十八烯/甘油雙液相為反應(yīng)體系合成CdS量子點。制備過程為所有的反應(yīng)物，即氧化鎘，硫脲，十八烯，甘油和油酸，在室溫下直接加入三口燒瓶中，在氮氣氛圍下發(fā)生反應(yīng)。與常用的兩相合成工藝相比，該方法工藝簡單，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。通過調(diào)控反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、前驅(qū)體摩爾比例，可以得到粒徑范圍在2.3~5.0nm的CdS量子點，其熒光發(fā)射峰的半峰寬(full wid

3、th at half maximum，F(xiàn)WHM)最小可達23nm。同時采用高的前驅(qū)體摩爾比和高反應(yīng)溫度有利于合成粒度分布范圍窄、晶體表面結(jié)構(gòu)完整的CdS量子點。單一增大前驅(qū)體摩爾比，會使合成CdS量子點的粒徑減?。粏我簧叻磻?yīng)溫度，則會使合成CdS量子點的粒徑增大。
　　(2)采用分步法，在十八烯/水雙液相體系中合成CdSe量子點。以乙酸鎘為鎘源，十二胺為包覆劑制備鎘前驅(qū)體作為油相；以硼氫化鈉還原硒粉制備硒前驅(qū)體作為水
　　

4、相。氮氣氛圍下，混合兩相，攪拌并加熱至100oC合成胺包覆的CdSe量子點。利用透射電子顯微鏡(TEM)、傅里葉紅外光譜(FT–IR)、熒光發(fā)射光譜(PL)、以及紫外–可見吸收光譜(UV–vis)表征CdSe量子點的形貌、尺寸及光學(xué)等性能。討論反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和前驅(qū)體摩爾比等參數(shù)對合成CdSe量子點尺寸、粒徑分布、結(jié)構(gòu)和性能的影響。實驗結(jié)果表明不同尺寸的CdSe量子點可以在70~100oC，Cd/Se摩爾比2:1~8:1的條件下制得。

5、同時，合成的CdSe量子點具有較好的穩(wěn)定性。
　　(3)采用分步法，在十八烯/水雙液相體系中，以乙酸鎘為鎘源，十二胺為包覆劑制備鎘前驅(qū)體作為油相，以水合肼還原硒粉制備硒前驅(qū)體作為水相，制備CdSe量子點。實驗表明，十二胺濃度、反應(yīng)溫度和前驅(qū)體摩爾比，可以影響CdSe量子點的表面狀態(tài)。以氧化鎘為鎘源，油酸為包覆劑制備鎘前驅(qū)體作為油相，以水合肼還原硒粉制備硒前驅(qū)體作為水相，制備“Magic-sized”CdSe納米團簇，并討論pH值對