基于SERS技術(shù)的農(nóng)藥殘留物檢測研究.pdf

1、近年來，農(nóng)藥殘留引起的食品安全問題頻發(fā)，引起了消費(fèi)者的廣泛關(guān)注。如何有效的檢測和監(jiān)控農(nóng)藥殘留問題已成為保障國家食品安全、國民健康的一個(gè)重要問題。目前已有的農(nóng)藥殘留檢測方法雖然精度高，但有著預(yù)處理復(fù)雜、檢測時(shí)間長、儀器昂貴、沒法現(xiàn)場實(shí)時(shí)檢測等缺點(diǎn)。表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）技術(shù)作為一種新興的光譜分析技術(shù)，自上世紀(jì)90年代以來，逐漸應(yīng)用到食品中農(nóng)藥殘留的檢測中來，對農(nóng)藥殘留的現(xiàn)場快速實(shí)時(shí)檢測具有很大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。在本文中，我們制備了性能

2、優(yōu)秀的銀溶膠SERS活性基底，對三種不同復(fù)雜程度的食品基質(zhì)中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行了SERS檢測和半定量分析。
　　首先基于密度泛函理論（DFT），使用Gaussian軟件的B3LYP方法，針對孔雀石綠、福美雙和三環(huán)唑這三種農(nóng)藥，選擇不同的基組和校正因子，對分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化和拉曼光譜的理論計(jì)算。將理論結(jié)果與實(shí)驗(yàn)得到的固體拉曼光譜和SERS光譜進(jìn)行對比，并結(jié)合可視化軟件Gaussview總結(jié)每個(gè)農(nóng)藥分子的拉曼光譜特征峰及其相應(yīng)的振動(dòng)模式歸屬

3、，以此作為判斷相應(yīng)分子的依據(jù)。
　　然后，通過種子生長法制備了形貌均一，單分散性好的銀溶膠SERS活性基底。這種SERS基底制備簡單，增強(qiáng)效果好，對R6G的增強(qiáng)因子高達(dá)8×107，最低能檢測到5ppb濃度的R6G，具有很高的靈敏度。此外，對銀溶膠的時(shí)間穩(wěn)定性和批次間穩(wěn)定性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明這兩個(gè)性能均較為穩(wěn)定，保證了在SERS檢測時(shí)的信號可重復(fù)性。
　　最后，使用制備好的銀溶膠SERS活性基底，按基質(zhì)的復(fù)雜程度，先在液態(tài)基

4、質(zhì)水產(chǎn)品中檢測孔雀石綠殘留和蘋果汁中檢測福美雙殘留，無需任何預(yù)處理，可以直接檢測液態(tài)樣品，最低檢測濃度分別可達(dá)1ppb和5ppb，整個(gè)過程僅需幾十秒，實(shí)現(xiàn)了對液態(tài)食品基質(zhì)的無預(yù)處理快速實(shí)時(shí)檢測。然后在對固態(tài)基質(zhì)黃瓜檢測三環(huán)唑殘留的實(shí)驗(yàn)中，建立了一種簡單的預(yù)處理機(jī)制，能夠在8分鐘內(nèi)完成預(yù)處理過程，最低檢測限可達(dá)0.6ppm，檢測精度高，這種檢測方法對黃瓜中三環(huán)唑殘留檢測的回收率達(dá)93.3％~105%，能夠?qū)r(nóng)藥殘留進(jìn)行現(xiàn)場快速實(shí)時(shí)檢測和半