FeS、KxFeS及Fe1+xTe1-yOy的制備、晶體結(jié)構(gòu)與低溫電磁性質(zhì)的研究.pdf

1、鐵硫族是鐵基超導體中結(jié)構(gòu)最簡單的新型超導材料，F(xiàn)eS、FeTe與FeSe超導體具有同構(gòu)型的層狀結(jié)構(gòu)，目前FeSe材料均采用高溫固相合成制得；FeTe單晶及薄膜在氧退火后表現(xiàn)超導性。文中通過水熱法、化學溶液反應(yīng)等多種方法低溫合成了四方相FeS；并利用液氨法對FeS進行堿金屬K的插層得到KxFeS；利用固相燒結(jié)制備了Fe1+xTe1-yOy，并研究了氧在Fe1.1Te1-xOx中的固溶度。利用X射線衍射（XRD）、電子能譜分析（EDS)、電

2、阻及磁性測量等手段進行性能表征，并對組成、性能和結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系進行討論。
　　首先，以HAc和NaAc的緩沖溶液為反應(yīng)溶劑，以鐵粉、Na2S·9H2O作為原料，利用多種濕化學溶液方法合成FeS，并研究了合成方法、合成溫度及時間對FeS晶型結(jié)構(gòu)及性能性能的影響。結(jié)果表明，硅膠法和瓊脂膠法制備時得到的是納米級多晶 FeS；溶劑熱反應(yīng)時，以乙二醇為反應(yīng)溶劑時得到 Fe3S4，以乙二胺為溶劑時得到 FeS2；水熱法時，140℃反應(yīng)14天可

3、以得到 FeS，但樣品中含有NaFeS2；化學溶液法合成時，Na2S溶液注射速度為50 ml/h，反應(yīng)5h時得到高純四方相FeS。
　　其次，以上述合成的四方相 FeS為前驅(qū)體，利用液氨法將堿金屬 K插層，制備不同堿金屬含量的KxFeS，并研究了反應(yīng)物 K的濃度對樣品物相結(jié)構(gòu)、低溫電學性能及低溫磁學性能的影響。研究表明，當K：FeS<0.5時，原料FeS不能反應(yīng)完全；當K：FeS>0.5時，產(chǎn)物中并沒有更多的新相生成；通過與KxF

4、eSe晶體結(jié)構(gòu)的比較，得到的新相為122結(jié)構(gòu)；低溫電學性能表明KxFeS為半導體行為，低溫磁學性質(zhì)說明KxFeS是反鐵磁行為。
　　第三，利用Fe粉、Te粉和TeO2為原料，利用石英管通過分子泵進行高真空處理，不同溫度下煅燒制備Fe1.1TexO1-x和FeTe1-xOx。物相分析表明，900℃、48h獲得的Fe1.1TexO1-x和FeTe1-xOx均為四方相，利用Powder X對Fe1.1TexO1-x結(jié)構(gòu)精修計算各個不同氧

5、含量的樣品進行晶胞參數(shù)a和c，結(jié)果表明通過氧的引入晶胞參數(shù)a和c并沒有很明顯的變化，因為氧在FeTe中的有三種位置的存在，氧不會全部占據(jù)碲的位置上，所以晶胞參數(shù)幾乎沒有變化；電磁性能表明，F(xiàn)e1.1TexO1-x和FeTe1-xOx在低溫時表現(xiàn)為金屬性，原因可能是在Fe1.1Te1-xOx體系中氧的固溶度太小，在還沒有達到體系的超導態(tài)時氧就已經(jīng)在體系中飽和。
　　最后，利用不同金屬原子對Fe1.1Te0.7O0.3中Fe進行取代，