制藥合成工藝水中多種成分測定.pdf

1、本研究建立了離子色譜法測定制藥合成工藝水中的硝酸根離子、銨離子、肼和羥胺，并對測定羥胺的兩種方法進行了比較。對離子色譜法測定條件，如分析柱、淋洗液流速、檢測器及是否配置抑制器等進行了優(yōu)化。并繪制了針對測定在不同濃度范圍內(nèi)樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。離子色譜法測定硝酸根離子線性范圍為1.00～10.00mg/L，10.0～100mg/L;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.80％;回收率為96.5％～105％;檢出限為0.105mg/L。離子色譜法測定銨離子的線性范圍

2、為0.50～8.00 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.999％，回收率為95.6％～105％，檢出限為0.020mg/L。離子色譜法測定肼的線性范圍為1.00～10.00mg/L，10.0～100mg/L;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6％，回收率為97.35％～104.9％，檢出限為0.017mg/L。離子色譜法測定羥胺的線性范圍為1.00～10.00mg/L，10.0～100mg/L;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.40％;回收率為97.0％～105％;檢出限為

3、0.065 mg/L。分光光度法測定羥胺的線性范圍為0.20～2.00mg/L，1.00～6.00 mg/L;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.929％;回收率為99.0％～104％;檢出限為0.013mg/L。
　　建立了氣相色譜法測定制藥合成工藝水中的甲醇，在樣品前處理過程中使用了自制的離子交換樹脂柱，具有良好的脫鹽效果。氣相色譜法測定甲醇方法的線性范圍為100～600 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.38％，加標(biāo)回收率為99％～106％，檢出限