醬油和醋香氣成分的測(cè)定及生產(chǎn)工藝鑒定研究.pdf

1、醬油和食醋是人們?nèi)粘Ｉ钪兄匾恼{(diào)味品。我國(guó)于2000年9月1日頒布了醬油和食醋的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，在GB18186-2000《釀造醬油》和GB18187-2000《釀造食醋》中都規(guī)定了要如實(shí)標(biāo)明醬油和食醋生產(chǎn)的方法，即是高鹽稀態(tài)發(fā)酵工藝醬油還是低鹽固態(tài)發(fā)酵發(fā)酵工藝醬油，是固態(tài)發(fā)酵食醋還是液態(tài)發(fā)酵食醋。但是由于缺乏規(guī)范的生產(chǎn)工藝標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，假冒偽劣產(chǎn)品屢禁不止。 香氣成分是評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。為了鑒定醬油和食醋的品質(zhì)，本

2、試驗(yàn)采用頂空固相微萃取一氣相色譜法測(cè)定醬油和食醋的香氣成分。對(duì)醬油和食醋的香氣成分萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化及定性、定量研究，并進(jìn)行了主成分分析和聚類分析，確立了醬油和食醋主要的香氣成分和鑒定不同工藝產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。結(jié)論主要有以下幾點(diǎn)： 1.采用固相微萃取-氣相色譜法分析醬油中的香氣成分，對(duì)測(cè)定中的萃取頭種類、萃取時(shí)間、萃取溫度、加鹽濃度、解析時(shí)間等條件參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，最終確定了用85μmPA萃取頭，在10mL樣品中加入1g固體NaCl

3、，萃取溫度40℃，萃取時(shí)間30min，在氣相色譜中解析3min為最佳萃取條件。在此條件下經(jīng)GC-MS/GC進(jìn)行定性定量分析，共定性出52種香氣組分包括11種酸、6種醛、11種醇、12種酯、4種酚和8種雜壞類化合物，定量了其中的20種主要組分。本方法定量重現(xiàn)性良好，標(biāo)準(zhǔn)變異系數(shù)(RSD)均小于10％，樣品回收率為91.2％～106.7％。 2.采用固相微萃取.氣相色譜法分析食醋中的香氣成分，對(duì)測(cè)定中的樣品稀釋倍數(shù)、萃取時(shí)間、萃取溫

4、度、加鹽濃度、解析時(shí)間等條件參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，最終確定了用85μmPA萃取頭，將醋樣品用去離子水稀釋20倍，取10mL稀釋樣品中加入3g固體NaCl，萃取溫度40℃，萃取時(shí)間45min，在氣相色譜中解析3min為最佳萃取條件，在此條件下經(jīng)GC-MS/GC進(jìn)行定性定量分析，共定性出59種香氣組分包括14種醇、12種酯、14種酸、10種醛、3種酚、3種吡嗪和3種雜環(huán)類化合物，定量了其中的24種主要組分。本方法定量重現(xiàn)性良好，標(biāo)準(zhǔn)變異系數(shù)(RS

5、D)均小于10％，樣品回收率為88.3％～100.9％。 3.對(duì)醬油的數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析，結(jié)果表明：當(dāng)取5個(gè)主成分時(shí)，其累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到82.373％>80％，說(shuō)明前5個(gè)主成分能概括原數(shù)據(jù)的大部分信息。它們包括了醬油中的乙醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯、正丁醇、異戊醇、3-甲硫基-1-丙醇、糠醇、β-苯乙醇、4-乙基愈創(chuàng)木酚和2-乙?；量┑戎匾銡獬煞帧?4.對(duì)食醋的數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析，結(jié)果表明：當(dāng)取4個(gè)主成分時(shí)，其累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)

6、到81.253％>80％，說(shuō)明前4個(gè)主成分能概括原數(shù)據(jù)的大部分信息。它們包括了食醋中的雙乙酰、異戊醛、4-乙基愈創(chuàng)木酚、乳酸乙酯、β-苯乙醇、乙酸異戊酯、異丁醇、丁酸、正丁醇和戊酸等重要香氣成分。 5.對(duì)所測(cè)得醬油數(shù)據(jù)進(jìn)行聚類分析，發(fā)現(xiàn)乙醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇和4-乙基愈創(chuàng)木酚在高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油中的含量較高，最高含量分別為33600mg/L、23.3mg/L、36.2mg/L、8.1mg/L和2.8mg/L；而乙酸和

7、2-乙?；量┰诘望}固態(tài)發(fā)酵醬油中的含量較高，分別達(dá)到2380.3mg/L和62.9mg/L：且高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油中的香氣成分有50多種，在低鹽固態(tài)發(fā)酵醬油中檢測(cè)到約40種。 經(jīng)分析還發(fā)現(xiàn)：屬于高鹽稀態(tài)發(fā)酵工藝的兩類醬油在香氣成分含量上也存在著很大的差異，除糠醇和2-乙?；量┩?，天然曬露發(fā)酵醬油中各香氣組分的含量比采用日本工藝的高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油的要少。 6.對(duì)所測(cè)得食醋數(shù)據(jù)進(jìn)行聚類分析，發(fā)現(xiàn)異戊醛、雙乙酰、正丙醇、3-羥

8、基-2-丁酮、乳酸乙酯、糠醛、4-乙基愈創(chuàng)木酚和4-乙基苯酚在固態(tài)發(fā)酵食醋中的含量較高，最高值分別為3.9mg/L、208.2mg/L、54.9mg/L、2935.7mg/L、19.7mg/L、252.1mg/L、6.8mg/L和24.3mg/L；而在液態(tài)發(fā)食醋中則含量較少，3-羥基-2-丁酮的含量為200.6mg/L～792.6mg/L，雙乙酰的含量為9.7mg/L～23.3mg/L；除3-羥基-2-丁酮外，以上其它香氣成分在配制食醋