四角蛤蜊中重金屬、孔雀石綠及其代謝物的檢測(cè)研究.pdf

1、近年來(lái)海洋中重金屬超標(biāo)問(wèn)題以及獸藥殘留問(wèn)題已經(jīng)越來(lái)越受到人們關(guān)注。本實(shí)驗(yàn)分別對(duì)四角蛤蜊中重金屬鉛、鎘、汞、砷以及獸藥孔雀石綠、結(jié)晶紫及其代謝物進(jìn)行了研究。研究?jī)?nèi)容包括以下幾方面:
　　 通過(guò)隨機(jī)取樣,研究了重金屬檢測(cè)前處理中微波消解的條件,考察了不同消解液、不同消解方法、消解溫度、消解時(shí)間、消解功率等因素對(duì)樣品消解效果的影響。研究結(jié)果表明:上述各因素都會(huì)對(duì)樣品消解效果產(chǎn)生一定的影響,通過(guò)試驗(yàn)最終確定了消解的最佳條件:采用微波消解

2、,消解液為HNO3∶ H2O2=6∶2,消解最高溫度為195℃,采用梯度升溫,消解時(shí)間為15min,消解的最初起始功率為400W。
　　 考察了汞、砷元素測(cè)定時(shí)的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的儀器條件,即光電倍增管負(fù)高壓、燈電流、原子化器高度、載氣及屏蔽氣流量、硼氫化鉀濃度、載液濃度和砷的還原劑等因素對(duì)熒光強(qiáng)度的影響。選定了樣品測(cè)定的最佳測(cè)定條件,研究結(jié)果表明:在汞的負(fù)高壓為270V,砷負(fù)高壓為280V,汞的燈電流為25mA,砷的

3、燈電流為50mA,汞的原子化器高度為10mm,砷的原子化器高度為8mm,載氣為400mL/min,屏蔽氣流量為900ML/min,汞的硼氫化鉀濃度為0.5％,砷的硼氫化鉀濃度為2％,載液鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為20％,采用硫脲(10％)和抗壞血酸(5％)作為砷的預(yù)還原劑。汞的線性范圍為0～5μg/kg,檢出限為0.31μg/kg,砷的線性范圍為0～50μg/kg,檢出限為0.27μg/kg,重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)和回收率實(shí)驗(yàn)表明方法精密度及準(zhǔn)確度良好。

4、r>　　 考察了鉛、鎘元素測(cè)定時(shí)的石墨爐原子吸收裝置的儀器條件,包括石墨爐干燥、灰化、原子化、清除階段的設(shè)置,狹縫寬度的確定,石墨管的選擇,基體改進(jìn)劑的選擇。研究結(jié)果表明:選用平臺(tái)石墨管進(jìn)行加熱,采用梯度升溫方式,干燥溫度為150℃,時(shí)間為20s,鉛的灰化溫度為800℃,鎘灰化溫度為500℃,時(shí)間為10s,鉛的原子化溫度為2400℃,鎘原子化溫度為2200℃,時(shí)間為3s,鉛清除溫度為2500℃,鎘清除溫度為2400℃,時(shí)間為2s。狹縫

5、寬度為1.0。確定了以0.1g/L的硝酸鈀為基體改進(jìn)劑。鉛的線性范圍為0～30μ g/kg,檢出限為0.248μg/kg,鎘的線性范圍為0～2μg/kg,檢出限為0.0361μg/kg,重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)和回收率實(shí)驗(yàn)表明方法精密度及準(zhǔn)確度良好。
　　 考察了采用UPLC/MS/MS對(duì)蛤蜊中孔雀石綠、結(jié)晶紫及其代謝物的檢測(cè)。優(yōu)化了前處理方法,儀器條件。結(jié)果表明:選擇乙腈作為提取溶劑,采用先勻漿再混合再超聲的綜合提取方法,超聲溫度為70℃,

6、超聲時(shí)間為15min,先用10％的氯化鈉和二氯甲烷除去水溶性雜質(zhì),再過(guò)中性氧化鋁小柱去除脂溶性等雜質(zhì)最后旋轉(zhuǎn)蒸干過(guò)0.2μm的有機(jī)相濾膜,上機(jī)測(cè)定。儀器采用BEH C18柱,A緩沖鹽溶液（5mmol/L乙酸銨水溶液、0.1％的甲酸）、B乙腈（0.1％的甲酸）的流動(dòng)相,正離子電離(ESI+),以母離子和響應(yīng)值高的子離子進(jìn)行定量?？兹甘G、結(jié)晶紫及其代謝物的線性范圍為0.5～10μg/kg,各種化合物檢出限為MG:0.98μg/kg、LMG