有序鈦硅分子篩膜的制備及催化環(huán)己酮氨肟化反應(yīng).pdf

1、TS-1是一種環(huán)境友好的鈦硅分子篩,具有優(yōu)良的催化性能。其參與的反應(yīng)體系,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)效果好,對環(huán)境污染小,得到人們的普遍關(guān)注。TS-1分子篩膜不僅繼承了TS-1晶體顆粒優(yōu)良的催化性能,還兼有將顆粒固載化的特點,在固定床微催化反應(yīng)器中,具有潛在的應(yīng)用前景。
　　本文采用直接水熱合成法及晶種法在玻璃表面上制備了有序的TS-1分子篩膜。并將制得的分子篩膜應(yīng)用于實驗室自制的微反應(yīng)器中,評價了環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)。
　　在聚醋酸乙

2、烯酯(PVAc)修飾玻璃基板上,采用直接水熱合成的方法,制得了高度b取向的TS-1分子篩膜。考察了PVAc的涂覆量,合成液的加入量等因素對分子篩膜取向性及分子篩晶體形貌的影響。PVAc涂層的修飾,使玻璃基板表面富含大量的C=O等活性基團,改變了基板的親水性,有利于將分子篩合成液中的硅源、鈦源及模板劑等營養(yǎng)物質(zhì),通過范德華力、界面張力等作用,吸附到基板表面,從而引導晶體取向地成核,生長。
　　同時,采用晶種法制備的TS-1分子篩膜,

3、也具有良好的b取向,分子篩膜與基板緊密相連,負載牢固。不同的晶化時間及前驅(qū)液組成等因素對分子篩膜形貌有較大的影響。
　　通過對基板表面FT-IR,Raman,接觸角等表征結(jié)果的分析,結(jié)合已有的實驗結(jié)果,對取向性分子篩膜的形成機理做出推測,提出基板表面疏水性和C=O,Si-OH等活性基團,對吸引分子篩合成液中的硅源鈦源等營養(yǎng)組分,并使之取向地成核與生長有著重要的影響。
　　最后,采用溶劑蒸發(fā)沉積法,制備了TS-1分子篩膜,并用