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文檔簡介
1、目的:對浸出溶劑質(zhì)量進(jìn)行有效評價,分析出浸出溶劑的主要成分及含量比。根據(jù)評價結(jié)果以及殘留溶劑對人體健康的危害,研究食用植物油中殘留溶劑檢測方法,建立食用植物油中殘留溶劑的化合物組外標(biāo)法測定方法。
方法:浸出溶劑由蘇州、無錫等油脂廠企業(yè)提供,采用毛細(xì)管柱氣相色譜儀進(jìn)行成分含量分析,再由質(zhì)譜儀對成分進(jìn)行定性分析。蘇州市場上購買的食用植物油(包括桶裝和散裝)為樣品,由標(biāo)準(zhǔn)中心購買的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,頂空進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜儀帶有氫火焰離
2、子化檢測器測定,通過優(yōu)化頂空條件及色譜條件,使其測定達(dá)到最佳效果。采用歸一化法外標(biāo)定量能夠正確反映食用植物油中殘留溶劑量。
結(jié)果:1、不同產(chǎn)地浸出溶劑的組分類型基本相同,均以2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷等C6烷烴及甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷等C6環(huán)烷烴為主要成分。不同產(chǎn)地六號溶劑中各組分的含量差異顯著,六碳烷烴的含量在72.08%~83.78%,甲基環(huán)戊烷的含量在5.70%~15.49%,苯的含量在0.21%~0.95%,變化幅
3、度均較大。
2、本研究建立頂空-氣相色譜檢測食用植物油中殘留溶劑的方法。實(shí)驗(yàn)得出最佳爐溫80℃和平衡時間15min,回歸方程相關(guān)系數(shù)均>0.995,RSD<3.08%,加標(biāo)回收率為92.8%~97.81%,方法檢出限0.003mg/L;定量限為0.01mg/L。具有穩(wěn)定性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
3、因殘留溶劑成分多,單個定量繁瑣,以其中主要成分正己烷定量會使測定結(jié)果偏低,不能真實(shí)反映出殘留溶劑量,因殘留溶劑主要成分為烷
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