水果及水果罐頭中二溴乙烷殘留檢測方法研究及其消解規(guī)律初探.pdf

1、二溴乙烷是一種高毒物質(zhì),屬于我國明令禁止使用的農(nóng)藥。目前,我國對水果中的二溴乙烷農(nóng)殘檢測研究還停留在20世紀(jì)80年代,脫離了目前的技術(shù)條件,且關(guān)于水果罐頭的研究還未見報道。因此開展二溴乙烷殘留量檢測研究,對保護(hù)人類身體健康,減少和避免不必要的農(nóng)業(yè)損失等,具有重要的理論和實踐意義。
　　 本論文對水果及水果罐頭中二溴乙烷農(nóng)藥殘留的檢測分析新方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,同時對水果中二溴乙烷的降解規(guī)律做出了初步探討。其主要研究成果如下:

2、r>　　 1、建立了氣相色譜法測定水果及水果罐頭中二溴乙烷農(nóng)藥殘留的分析方法。本文探討了前處理方法:采用蒸餾法,以正己烷:丙酮(2:1,v/v)為蒸餾劑,在水果及水果罐頭中分別添加濃度為15％、5％的無水硫酸鈉溶液后用GC-ECD測定。同時確立了最佳的氣相色譜條件:色譜柱:HP-5石英毛細(xì)管柱;柱溫程序:50℃(6min)15℃/min100℃(5min)30℃/min280℃(5min);進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測器溫度:300℃;

3、載氣:氮氣,純度≥99.999％;流速1.OmL/min;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1.0μL。該方法分離效果好,回收率為:鮮水果的回收率在93.29％～106.75％之間,變異系數(shù)在1.58～8.34之間;水果罐頭的回收率在96.96％～105.55％之間,變異系數(shù)在2.27～7.72之間;檢出限為0.5μg/kg。用于實際樣品測定時,結(jié)果滿意。
　　 2、建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定水果及水果罐頭中二溴乙烷農(nóng)藥殘留的分析新方法。

4、最終確定最佳的質(zhì)譜條件為:色譜柱:HP-5MS石英毛細(xì)管柱;柱溫:40℃(5min)15℃/min100℃(1min)20℃/min280℃(10min);載氣:氦氣,純度≥999.999％,流速:1.0mL/min;進(jìn)樣口溫度:250℃;離子源溫度230℃,GC-MS接口溫度:280℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1μL;電離方式:EI;電離能量:70eV:溶劑延遲:3min;測定方式:選擇離子監(jiān)測方式(SIM)。其定量限為1μg/

5、kg,新鮮水果的回收率在96.20％～106.59％之間,變異系數(shù)在4.30-10.51之間;水果罐頭的回收率在94.94％～110.50％之間,變異系數(shù)在4.37～10.25之間。此方法提高了國內(nèi)對水果中二溴乙烷檢測研究的水平且處于國際領(lǐng)先地位。
　　 3、建立了頂空氣相色譜快速測定二溴乙烷在水果及罐頭制品中殘留量的分析方法。對頂空進(jìn)樣條件進(jìn)行了優(yōu)化:項空溫度70℃,恒溫加熱時間55min,無機鹽添加量為3g時為最優(yōu)。該方法檢

6、測限為2μg/kg,回收率在77.89％～94.86％之間,變異系數(shù)在4.07～10.66之間。與其它測定方法相比具有操作簡單,分析快速,基質(zhì)干擾小等優(yōu)點。該方法可以滿足水果及水果罐頭中二溴乙烷殘留測定的要求。
　　 4、研究了二溴乙烷在水果中的殘留動態(tài)情況。模擬二溴乙烷施藥過程,采用蒸餾法及氣相色譜法測定。結(jié)果表明:二溴乙烷在柑橘、香蕉中的原始沉積量較高,降解速率較快,殘留消解動態(tài)符合一級動力學(xué)方程,其在果皮中的殘留半衰期(D