蘑菇罐頭中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的研究及應(yīng)用.pdf

1、世界蘑菇貿(mào)易以蘑菇罐頭為主，新鮮、腌漬與干制的蘑菇貿(mào)易量少。我國(guó)是蘑菇罐頭的主要貿(mào)易國(guó)，占世界貿(mào)易量的65％，但是我國(guó)蘑菇罐頭的出口一直受到發(fā)達(dá)國(guó)家技術(shù)貿(mào)易壁壘的限制。由于在蘑菇種植過(guò)程中不可避免地要使用農(nóng)藥，同時(shí)在蘑菇罐頭的加工過(guò)程中并不能保證農(nóng)藥的完全降解，所以蘑菇罐頭中依然存在安全隱患。因此，建立一種快速、高效、靈敏的檢測(cè)蘑菇罐頭中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)對(duì)于確定蘑菇罐頭的出口及安全等都具有重要的意義，主要包括以下內(nèi)容。
　　根據(jù)

2、國(guó)標(biāo)方法對(duì)市售的30份不同品牌產(chǎn)地的蘑菇罐頭中的475種農(nóng)藥殘留進(jìn)行了篩查，并結(jié)合蘑菇病蟲(chóng)害防治的文獻(xiàn)以及國(guó)標(biāo)，了解確定蘑菇中常用的農(nóng)藥種類，有針對(duì)性的開(kāi)發(fā)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的方法。
　　建立了改進(jìn)的分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定蘑菇罐頭中57種農(nóng)藥殘留的方法。首次將石墨烯作為分散固相萃取的吸附劑應(yīng)用到蘑菇罐頭的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，與傳統(tǒng)的凈化劑PSA+C18組合相比，石墨烯具有除雜效果好和成本低的優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法定量，57種

3、農(nóng)藥在0.01-0.50 mg/L范圍內(nèi)線性良好，線性系數(shù)在0.9870-0.9998之間，除氟蟲(chóng)腈外，大多數(shù)農(nóng)藥的3個(gè)水平的加標(biāo)回收率在70.2％-130.0％之間，精密度(n=5)小于10％，檢出限(LOD)為0.8-19.7μg/kg。結(jié)果表明，該方法適合于蘑菇罐頭中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。最后利用本方法對(duì)市售的42份蘑菇罐頭樣品中的57種農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定，共檢出四氯硝基苯，滅線磷，硫線磷，二嗪磷四種農(nóng)藥，含量在0.7-2.7μg/kg之

4、間。
　　建立了分散固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定蘑菇罐頭中多菌靈殘留的方法。蘑菇罐頭樣品經(jīng)乙腈提取，PSA+C18組合凈化后，采用帶有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜檢測(cè)。該方法在0.01-1.00 mg/L的線性范圍內(nèi)回歸系數(shù)R2=0.9982，回收率在77.8％-98.0％之間，精密度(n=5)和重復(fù)性(n=3)均小于8％，檢出限為0.0027 mg/kg（S/N=3），定量限為0.009 mg/kg(S/N=10)。與傳統(tǒng)

5、前處理方法相比，d-SPE具有快速、高效的優(yōu)點(diǎn)。結(jié)果表明，該方法可用于蘑菇罐頭中多菌靈的檢測(cè)。最后，利用本方法對(duì)市售的20份蘑菇罐頭樣品中的多菌靈進(jìn)行篩查，共有5個(gè)樣品中檢出多菌靈，檢出率為25％，含量在0.015-0.18 mg/kg之間。
　　研究蘑菇罐頭殺菌過(guò)程對(duì)蘑菇中58種農(nóng)藥殘留的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，殺菌前后蘑菇中除線磷、撲草凈、對(duì)硫磷等11種農(nóng)藥殘留量不存在顯著性差異(P＞0.05)，但殺菌前后甲基毒死蜱、三氯殺螨醇等