葡萄糖醛酸內(nèi)酯清潔生產(chǎn).pdf

1、由于我國(guó)是肝病發(fā)病率較高的國(guó)家，因此開(kāi)發(fā)一種保肝良藥是關(guān)乎人類(lèi)健康的一件大事。而目前以濃硝酸為氧化劑氧化淀粉制備葡萄糖醛酸內(nèi)酯的傳統(tǒng)方法具有選擇性差、污染環(huán)境、分離困難等不足，因此有必要探索一種新的合成方法，以達(dá)到清潔生產(chǎn)的要求，同時(shí)提高產(chǎn)率、簡(jiǎn)化分離操作。
　　 本文以馬鈴薯淀粉為主要原料，先采用超聲波預(yù)處理工藝，來(lái)達(dá)到增加淀粉中直鏈淀粉含量、提高芬頓試劑氧化效率的目的。再以具有選擇性氧化性質(zhì)的芬頓試劑為氧化劑對(duì)馬鈴薯超聲淀粉

2、中的第六位羥基進(jìn)行氧化得到氧化淀粉。之后在適宜的溫度及pH條件下依次采用α-淀粉酶和糖化酶對(duì)氧化淀粉進(jìn)行酶解，最后通過(guò)發(fā)酵技術(shù)除去雜質(zhì)糖得到中間體葡萄糖醛酸，對(duì)其濃縮、酯化、結(jié)晶得到葡萄糖醛酸內(nèi)酯。對(duì)所合成出的產(chǎn)品采用顏色反應(yīng)、紅外光譜等分析手段進(jìn)行鑒定，并參考中國(guó)藥典中關(guān)于葡萄糖醛酸內(nèi)酯含量的檢測(cè)方法對(duì)其進(jìn)行含量分析。研究結(jié)果如下:
　　 (1)以直鏈淀粉含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳超聲條件:料液比1∶

3、2，超聲功率25.8kHz，超聲時(shí)間20min。直鏈淀粉含量測(cè)定結(jié)果顯示超聲后淀粉中直鏈淀粉含量增加70.82％。SEM和XRD分析超聲前后淀粉顆粒表面形貌及結(jié)晶度變化。
　　 (2)以羧基含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)及響應(yīng)曲面法分析得到最佳氧化條件:在雙氧水用量為25mL，pH為10，溫度為50℃，時(shí)間為4h，F(xiàn)eSO4用量為0.300g的條件下，氧化淀粉中羧基含量為1.4590％。SEM表明淀粉顆粒經(jīng)過(guò)芬頓試劑氧化后表面出

4、現(xiàn)孔洞;IR表明有羧基的特征吸收峰出現(xiàn)。
　　 (3)以還原糖含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳水解條件:在α-淀粉酶加量為1.7mL（取25.00g氧化淀粉），水解pH為6.1，水解溫度為80℃，水解時(shí)間為45min的條件下，還原糖含量可達(dá)到5.748％。
　　 (4)以還原糖含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳糖化條件:在糖化酶加量為100μL（取25.00g氧化淀粉），糖化pH為4