臘梅花精油提取工藝及成分比較.pdf

1、臘梅為臘梅科臘梅屬植物，該屬植物的葉、花都散發(fā)香氣，含有揮發(fā)性的芳香油物質(zhì)，為我國傳統(tǒng)的庭院名花和園林綠化植物，具有色、香、形、姿、韻俱佳的觀賞價值。臘梅花精油中含有許多具有生物活性物質(zhì)，如γ—欖香烯具有較好的抗腫瘤作用，黃酮類化合物具有抗氧化作用和防止衰老等功能。本研究對臘梅花精油進行了分析研究，采用微波輔助—水蒸氣蒸餾法(MAHD法)和超臨界CO2流體萃取法(SFE—CO2法)提取臘梅花精油，在單因素試驗的基礎上，通過響應面分析(R

2、SM)優(yōu)化了MAHD法提取臘梅花精油的最佳工藝參數(shù)，采用正交試驗設計(OED)優(yōu)化了SFE—CO2法萃取臘梅花精油的最佳工藝參數(shù)。利用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC—MS)對MAHD法和SFE—CO2法提取臘梅花精油的化學成分進行了分離鑒定，以峰面積歸一化法測定了各組分的相對百分含量，并對比分析了不同提取方法對臘梅花精油提取效果及化學成分的影響。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　 ⑴采用RSM優(yōu)化MAHD法提取臘梅花精油的過程中，蒸餾

3、時間對臘梅花精油提取率的影響達到了高度顯著性水平(P＜0.0001)，微波功率和料液比的影響達到了極顯著性水平(P＜0.01)，而微波輻射時間對提取率的影響很?。桓饕蛩刈饔弥鞔侮P系為：蒸餾時間＞微波功率＞料液比＞微波輻射時間。
　　 ⑵MAHD法提取臘梅花精油的最佳工藝參數(shù)為：蒸餾時間2.2h、料液比1：12(g/ml)、微波功率530W，微波輻射時間8min。
　　 ⑶采用OED優(yōu)化SFE—CO2法萃取臘梅花精油的過程

4、中，萃取壓力對臘梅花精油凈油率的影響達到了顯著性水平(P＜0.05)，萃取溫度、萃取時間和CO2流量對臘梅花精油凈油率無顯著的影響；各因素作用主次關系為：萃取壓力＞萃取溫度＞萃取時間＞CO2流量。
　　 ⑷在解析釜Ⅰ壓力為8.0MPa，溫度為30℃，解析釜五Ⅱ壓力為5.0MPa，溫度為25℃，SEE—CO2法萃取臘梅花精油的最佳工藝參數(shù)組合為：A3B3C4D3，即萃取壓力30MPa、萃取溫度40℃、萃取時間3.0h、CO2流量2

5、5Kg/h。
　　 ⑸在各自最佳提取工藝參數(shù)下，MAHD法提取臘梅花精油的平均提取率為0.614％，SFE—CO2法的平均凈油率為0.980％，SFE—CO2法的凈油率比MAHD法的提取率高，且SFE—CO2法萃取所得的臘梅花精油在感官質(zhì)量上較MAHD法為優(yōu)，香味清幽。
　　 ⑹從MAHD法提取臘梅花精油化學成分中分離出30種成分，鑒定出27種香氣化合物，占精油總含量的99.25％，其中萜烯類化合物有19種，占總含量的6

6、3.27％：酯類化合物有3種，占總含量的17.01％；醇類化合物有2種，占總含量的5.14％：醛類化合物有1種，占總含量的1.45％；烷烴類化合物有2種，占總含量的12.38％。其中香氣類化合物相對百分含量在1％以上的主要有：大香葉烯D(Germacrene D，25.62％)、醋酸冰片酯(Bornyl acetate，16.71％)、石竹烯(Caryophynene，10.51％)、γ—欖香烯(γ—Elemene，8.05％)、順—α

7、—羅勒烯(cis—α—Ocimene，5.18％)、β—芳樟醇(β—Linalool，5.01％)、莰烯(Camphene，2.47％)、β—水芹烯(β—Phellandrene，2.43％)、(+)—4—蒈烯((+)—4—Carene，1.73％)、(Z，E)—α—法呢烯((Z，E)—α—Farnesene，1.64％)、α—木羅烯(α—Muurolene，1.59％)、壬醛(Nonanal，1.45％)、α—石竹烯(α—Caryop

8、hyllene，1.21％)等化合物。
　　 ⑺從SFE—CO2法萃取臘梅花精油化學成分中分離山58種成分，鑒定出57種香氣化合物，占精油總含量的99.68％，其中萜烯類化合物有18種，占總含量的10.87％；酯類化合物有7種，占總含量的14.9C％；醇類化合物有17種，占總含量的67.30％；醛類化合物有3種，展總含量的1.35％；烷烴類化合物有9種，占總含量的1.76％；其他化合物有3種，占總含量的3.50％。其中香氣類化合

9、物相對百分含量在1％以上的主要有：α—芐醇(α—Hydroxytoluene，28.48％)、τ—杜松醇(tau．—Cadinol，14.61％)、大香葉烯D—4—醇(Germacrene D—4—ol，7.31％)、4—乙烯基—α，α，4—三甲基—3—異丙基環(huán)己烷—甲醇(Cyclohexanemethanol，4—ethenyl—α，α，4—trimethyl—3—(1—methylethenyl)，6.60％)、酣酸冰片酯(Born

10、yl acetate，6.52％)、β—芳樟醇(β—Linalool，5.19％)、鄰苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate，4.22％)、醋酸苯甲酯(Acetic acid，phenylmethyl ester，2.55％)、異喇叭烯(Isoledene，1.84％)、順—β—羅勒烯(cis—β—Ocinene，1.78％)、丁香酚(Eugenol，1.45％)、β—蛇麻烯(β—Humulene，1.27％)等化合物。

11、r>　　 ⑻采用MAHD法和 SFE—CO2法提取的臘梅花精油，無論是精油化學成分的組成，還是各組分的相對百分含量上均存在較大的差異。臘梅花精油的低沸點成分以MAHD法提取所得的化合物個數(shù)較多，相對百分含量較高，而臘梅花精油的高沸點成分以SFE—CO2法萃取比MAHD法提取得到的化合物數(shù)量多，相對百分含量也較高。而且首次從臘梅花精油中鑒定出α—芐醇(α—Hydroxytoluene)、吲哚(Indole)、冰片(Borneol)、鄰苯

12、二甲酸二丁酯(Dibutylphthalate)、6—乙基—3—草酸正丁酯(Oxalic acid，butyl6—ethyloct—3—yl ester)、2—羰基—硬脂酸甲酯(Octadecanoicacid，2—oxo，methyl ester)、醋酸橙花叔酯(Nerolidol，acetate)、1，2—苯甲酸—2，2—二異丙基酯(1，2—Benzenedicarboxylicaicd，bis(2—methypropyl)este

13、r)、正十五醛(Pentadecanal)等10多種化學成分。
　　 ⑼從MAHD法和SFE—CO2法提取所得的臘梅花精油中共鑒定出74種化學成分，但是兩種方法提取的精油中只有10種共有成分，分別為α—側(cè)柏烯(α—Thujene)、莰烯(Camphene)、β—芳樟醇(β—Linalool)、壬醛(Nonanal)、醋酸苯甲酯(Acetic acid，phenylmethyl ester)、醋酸冰片酯(Bornyl acetat