集美區(qū)蔬菜農藥殘留色譜檢測分析及毒性研究.pdf

1、本研究主要針對各類蔬菜存在不同的農藥殘留問題，集中開展集美區(qū)生產基地六大類蔬菜52種農藥殘留的監(jiān)測與風險評估;利用QuEChERS前處理與高效液相色譜-串聯(lián)質譜(HPLC-MS/MS)結合，建立紅薯（根莖類蔬菜）中11種地下害蟲殺蟲劑的檢測方法;完成了毒豆芽（芽菜類蔬菜）中濫用的植物生長調節(jié)劑4-氯苯氧乙酸鈉（4-CPANa）的毒性研究。
　　首先，對2012～2014年廈門市集美區(qū)生產基地六大類蔬菜的52種農藥殘留進行檢測分析，

2、并通過食品安全指數模型與風險系數模型對檢出農藥分別開展了暴露風險評估和預警風險評估。結果顯示，集美區(qū)生產基地蔬菜的農藥殘留污染狀況易受時令季節(jié)的影響，不同種類蔬菜農藥殘留檢出率大小表現為茄果類＞葉菜類＞瓜類＞豆類＞根莖類＞其他類;所檢測的52種農藥中有22種農藥被檢出，3種農藥超標。風險評估結果表明，三年來各種農藥對消費者健康的整體危害程度均是低風險。
　　其次，通過優(yōu)化確定了乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷為凈化劑的QuEChER

3、S前處理方法;采用乙腈-水（含0.1％甲酸）梯度洗脫，Venusil MP C18色譜柱分離，電噴霧電離正離子模式、多反應監(jiān)測方式測定，以及空白基質外標法定量，建立了同時檢測紅薯中11種地下殺蟲劑的痕量殘留分析方法。結果顯示，11種地下殺蟲劑的保留時間≤10 min，在各自的范圍內線性關系良好，R2＞0.9990;方法的檢出限為0.007～4.000μg/kg，定量限為0.023～13.333μg/kg;空白紅薯分別添加5、10、20和

4、50μg/kg四個濃度水平，11種地下殺蟲劑的平均回收率為81.7～117.2％，相對標準偏差為1.4～8.3％。結果表明，建立的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法快速、靈敏、準確，適用于多種地下殺蟲劑殘留的同時檢測。
　　最后，以昆明小鼠為動物模型，探討了4-CPANa對小鼠的急性、蓄積性、亞急性毒性的影響以及其在小鼠機體的殘留規(guī)律。采用改良寇氏法測定4-CPANa對小鼠的急性毒性;蓄積性毒性試驗以107.4 mg/kg

5、為起始劑量，遞增劑量法染毒;亞急性毒性試驗分別按13.4，71.6，214.8 mg/kg（低、中、高）固定劑量連續(xù)染毒28 d。結果顯示4-CPANa對小鼠經口半數致死劑量為1074.1 mg/kg;對小鼠的蓄積系數K＞8;28 d灌胃損害最低劑量為71.6mg/kg bw，未觀察到的有害作用劑量為13.4 mg/kg bw;4-CPANa對小鼠的生理及血液生化指標有不同程度影響，肝臟、腎臟均有眼觀損害及組織病理學變化;小鼠機體中4-