食品添加劑的色譜分析方法研究及其應(yīng)用.pdf

1、目的: 為了解濟(jì)南市市售食品中食品添加劑安全狀況，為制定相應(yīng)的監(jiān)管措施提供依據(jù)，欲建立一系列系統(tǒng)快速的食品添加劑色譜檢測(cè)方法，對(duì)11種食品添加劑進(jìn)行檢測(cè)，適用于大批量樣品的檢測(cè)，并應(yīng)用該方法對(duì)濟(jì)南市市售食品安全情況進(jìn)行調(diào)查和分析。 研究方法: 1．檢測(cè)食品添加劑種類：苯甲酸、山梨酸、安賽蜜、甜蜜素、糖精鈉、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)和二氧化硫。 2．檢測(cè)方法 2．1澄清液體樣品稀釋、過(guò)濾

2、后，樣液經(jīng)Kromasil C18柱分離，甲醇—0．02 mol/L乙酸銨溶液梯度洗脫，用二極管陣列檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)食品中9種食品添加劑；實(shí)驗(yàn)對(duì)梯度程序、檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)行優(yōu)化，并完成方法確證試驗(yàn)，包括方法線性范圍、檢出限、精密度、回收率和比較實(shí)驗(yàn)等。 2．2復(fù)雜基質(zhì)樣品經(jīng)水提取，亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液凈化后，樣液經(jīng)C18柱分離，甲醇—0．02 mol/L乙酸銨溶液（6：94，V/V）洗脫，用二極管陣列檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)食品中4種食品添

3、加劑；實(shí)驗(yàn)對(duì)色譜分離條件、樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化，并完成方法確證試驗(yàn)。 2．3復(fù)雜基質(zhì)樣品經(jīng)乙醇．氨水．水溶液提取，聚酰胺粉凈化處理后，高效液相色譜法測(cè)定，梯度洗脫，同時(shí)完成實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化和方法確證試驗(yàn)。 2．4樣品以H2O2溶液為吸收液進(jìn)行蒸餾，蒸餾液經(jīng)AS18陰離子色譜柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)；實(shí)驗(yàn)對(duì)色譜分離條件、蒸餾條件進(jìn)行優(yōu)化，并完成方法確證試驗(yàn)。 2．5甜蜜素采用現(xiàn)有國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)。 3．調(diào)查分析

4、 在濟(jì)南市不同銷售場(chǎng)所，包括超市、批發(fā)市場(chǎng)和集貿(mào)市場(chǎng)，采集葡萄酒、餅干等11種食品，用文中方法進(jìn)行測(cè)定11種食品添加劑，以了解濟(jì)南市市售食品食品添加劑使用情況。 結(jié)果: 1．在特定樣品處理和色譜條件下，所測(cè)食品添加劑得到良好分離，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)為0．9996～1．0000；方法RSD1．03～6．10%；回收率85%～103%。 2．調(diào)查共采集11種食品328份，進(jìn)行11種食品添加劑檢測(cè)，檢出27