相轉(zhuǎn)移法合成蔗糖多酯及其性質(zhì)研究.pdf

1、近幾年隨著肥胖人群的日益增多,脂肪代用品風靡全球。蔗糖多酯作為一種表現(xiàn)優(yōu)良的脂肪代用品,將擁有一個廣闊的市場前景。但目前蔗糖多酯的合成仍存在著原料單一、毒性甲醇存在、反應(yīng)時間長等不足。針對以上問題,本文在蔗糖多酯原料脂肪酸乙酯的合成、相轉(zhuǎn)移催化合成蔗糖多酯、蔗糖多酯分離純化及性質(zhì)方面進行了深入研究。主要完成了以下幾方面的工作:
　　 1、蔗糖多酯原料.脂肪酸乙酯合成工藝研究以大豆油、無水乙醇為原料,KOH作催化劑合成脂肪酸乙酯,

2、通過單因素及響應(yīng)面分析法中的Box-Behnken模型優(yōu)化出了脂肪酸乙酯的最佳合成工藝為:催化劑用量1.3％,醇油比8.3:1,反應(yīng)溫度74.8℃,反應(yīng)時間130min。在此條件下,酯轉(zhuǎn)化率為98.93％。并采用紅外光譜法對產(chǎn)品進行了結(jié)構(gòu)表征,證明酯交換反應(yīng)較滿意。
　　 2、相轉(zhuǎn)移催化合成蔗糖多酯工藝研究篩選出了催化效率較高的相轉(zhuǎn)移催化劑-十六烷基三甲基溴化銨。前期制備的脂肪酸乙酯、蔗糖作原料,采用兩步法合成蔗糖多酯。通過單因

3、素實驗及響應(yīng)面設(shè)計法優(yōu)化出了蔗糖多酯在油浴加熱和微波加熱下的兩條工藝條件。油浴加熱的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度135℃、催化劑用量4.1％、酯糖摩爾比13.5:1、反應(yīng)時間5.5h。在此條件下蔗糖多酯產(chǎn)率達90.72％,平均酯化度達7.1。微波加熱最佳工藝條件為:微波功率433W,反應(yīng)時間33min,催化劑用量2.3％。在此條件下蔗糖多酯產(chǎn)率為88.81％,平均酯化度達6.5。采用微波輻射法所用反應(yīng)時間縮短到近1/10,綜合能耗等因素微波

4、工藝更具優(yōu)勢。
　　 3、蔗糖多酯的分離純化、結(jié)構(gòu)鑒定質(zhì)量分析研究在蔗糖多酯分離純化工藝研究中,確定的最佳柱層析分離純化蔗糖多酯工藝條件為:100～200目的硅膠作為填充料,石油醚:無水乙醚:乙酸(90:10:1,V/V/V)作洗脫液,流速2.0mL/min,柱填充高度為60cm。對柱子的再生條件進行了研究,用4～5倍柱體積的乙醇進行洗脫,層析柱可重復(fù)使用4次。進一步采用紫外分光光度計法、紅外光譜法和核磁共振對產(chǎn)品進行結(jié)構(gòu)表征,

5、產(chǎn)品中羥基基團基本消失,酯基和呋喃環(huán)、吡喃環(huán)出現(xiàn),說明分離純化后的樣品為蔗糖多酯。最后對分離純化后的蔗糖多酯產(chǎn)品進行了質(zhì)量分析,各項指標均符合GB8272-1987蔗糖脂肪酸酯標準,且油脂特性指標也與原料油比較接近。
　　 4、原料對蔗糖多酯性質(zhì)影響研究最后按照前面工藝以大豆油、菜籽油、棕櫚油為原料,經(jīng)酯交換合成蔗糖多酯,對不同原料的理化性質(zhì)、酶解性進行了研究。研究表明原料對蔗糖多酯的溶解性和酶解無影響,對其它理化性質(zhì)有一定影響