食用植物油中影響產(chǎn)品質(zhì)量或食用安全的金屬元素及有機物殘留分析.pdf

1、食用植物油在原料種植、生產(chǎn)加工、運輸、貯存過程有可能會人為地加入某些試劑比如抗氧化劑、有機溶劑等，或者受到有機農(nóng)藥、重金屬的污染，因此其食用安全問題受到人們的廣泛關(guān)注。建立健全食品安全檢測標準，是構(gòu)筑食品安全體系的一個重要環(huán)節(jié)。本文采用現(xiàn)代分離分析方法，研究了食用植物油中影響產(chǎn)品質(zhì)量或食用安全的金屬元素殘留和有機物殘留檢測新方法，取得了較為滿意的結(jié)果，對食品安全領(lǐng)域檢測標準的建立及多殘留同步分析技術(shù)的研究具有重要的理論意義和實際指導價值

2、。本文主要研究結(jié)果簡述如下： 1．建立了食用植物油中 BHA、BHT、TBHQ、乙氧喹、Ionox-100 五種抗氧化劑的同步分析方法。樣品用乙醇提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法可在20 min內(nèi)完成對該五種抗氧化劑的分離與測定。樣品提取條件如溶劑體積、混勻時間、提取次數(shù)采用正交設(shè)計來進行優(yōu)化。該五種抗氧化劑在0.1-20.0 mg/L范圍內(nèi)呈線性 (r=0.9958-0.9998)，檢測限為：BHA:1.00μg/L，BHT:0.9

3、2μg/L，TBHQ：11.5μg/L，乙氧喹：0.83μg/t，Ionox-100：1.39μg/L。在1.00、20.0和100 mg/kg三個添加水平的平均回收率為75.6-123％，相對標準偏差為2.01-10.0％。該方法具有簡便、快速、準確、無毒等特點，應用于大豆油、茶油、花生油、食用調(diào)和油、花生調(diào)和油、芝麻油、菜籽油中抗氧化劑的同步測定，取得了令人滿意的結(jié)果。 2．建立了硫酸炭化灰化全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜

4、法同步測定植物油中鐵、銅、鈷、鎳、鉛、鋁、鋅、鎘、鉻、錳、鎂等11種金屬元素的方法，在0.1 mg/kg、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg三個水平對實際樣品加標的平均回收率在70.4％-113％之間，相對標準偏差在1.01％-10.6％之間，十一種元素的方法檢測限在0.1-3.6μg/kg之間。該法應用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精煉油、調(diào)和油等植物油樣品中上述十一種金屬元素的測定，結(jié)果令人滿意。 3．建立了電感

5、耦合筆離子體發(fā)射光譜法測定食用植物油中磷脂的方法。采用多譜線擬合技術(shù)(MSF)校正了銅對P213.617nm和P214.914nm的光譜干擾。比較了活性炭炭化灰化法和微波消解法兩種樣品前處理方法對分析結(jié)果的影響。實驗結(jié)果表明這兩種前處理方法所得結(jié)果都能與國標磷鉬藍分光光度法的分析結(jié)果很好地吻合，其中活性炭炭化灰化法的方法檢測限(0.053 mg/kg)較微波消解法的方法檢測限(0.42mg/kg)更低，所以對低含量的磷的檢測結(jié)果其相對誤

6、差及精密度都要更好。該法應用于菜油、茶油、花生油、豆油、食用調(diào)和油、花生調(diào)和油和玉米胚芽油中磷脂的測定，結(jié)果滿意。 4．建立了食用植物油中草甘膦和氨甲基磷酸的離子色譜同步測定方法。樣品直接用水提取，C18小柱凈化，經(jīng)AS18陰離子交換柱分離，用積分脈沖安培檢測器進行測定，草甘膦和氨甲基磷酸在0.01、0.05、0.1 mg/kg三個添加水平上的平均回收率為93.9％-114％，RSD為1.76％-4.84％，檢測限分別為1.0μ

7、g/kg和0.5μg/kg，該方法應用于棉籽油、大豆油、花生油、菜籽油等實際樣品的檢測，結(jié)臬滿意。 5．基于凝膠滲透色譜對脂類優(yōu)良的分離能力，研究了其對有機氯、有機磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯等多種類型農(nóng)藥與油脂基體的分離行為，建立了一種可同步測定食用植物油中29種有機氯、有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥的分析方法。樣品用凝膠滲透色譜凈化，氣相色譜．質(zhì)譜法測定，在0.05 mg/kg、0.10mg/kg、0.20 mg/kg三個