微波固相法制備交聯(lián)—羧甲基玉米淀粉及其性質(zhì)應(yīng)用研究.pdf

1、本文以玉米淀粉為原料，采用交聯(lián)、醚化復(fù)合變性方法，經(jīng)微波固相加熱成功制備了藥用快速崩解劑交聯(lián)—羧甲基玉米淀粉(CCMS)，并研究了其基本性質(zhì)、結(jié)構(gòu)及在片劑藥中的應(yīng)用。 通過單因素試驗(yàn)研究了堿用量、堿化溫度、堿化時(shí)間、醚化溫度、醚化時(shí)間、氯乙酸用量等對羧甲基淀粉取代度的影響，在此基礎(chǔ)上，采用二次通用旋轉(zhuǎn)正交實(shí)驗(yàn)，確定羧甲基淀粉制備的最佳工藝條件為：n氫氧化鈉/n氯乙酸=3.2，堿化溫度40℃，堿化時(shí)間45min，醚化溫度90℃，醚

2、化時(shí)間11.36min，微波功率為100W。當(dāng)CH2ClCOOH與淀粉摩爾比為0.4時(shí)，取代度可達(dá)0.35。并以環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，制備出了具有快速崩解性能的交聯(lián)—羧甲基玉米淀粉(CCMS)。 對樣品的性質(zhì)進(jìn)行了分析，考察了pH值、剪切力、溫度等因素對CCMS、CMS粘度的影響，以及CCMS、CMS淀粉糊的透光度、凍融穩(wěn)定性，以此為其應(yīng)用領(lǐng)域做參考。 此外，對樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，紅外光譜儀檢測顯示淀粉分子上引進(jìn)了羧基基

3、團(tuán)，產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。掃描電子顯微鏡(SEM)檢測結(jié)果顯示交聯(lián)—羧甲基玉米淀粉的顆粒較原淀粉粗糙，顆粒表面有小孔洞；偏光顯微鏡觀察顯示交聯(lián)—羧甲基玉米淀粉的偏光十字視強(qiáng)度較原淀粉弱，表明其晶體結(jié)構(gòu)已遭到部分破壞。熱分析(TGA—DTA)表明CCMS的耐熱性較原淀粉、CMS差，但其熱穩(wěn)定性比原淀粉、CMS高。DSC分析顯示，CMS和CCMS與玉米原淀粉相比，糊化溫度降低。X—衍射分析顯示CCMS的晶體結(jié)構(gòu)受到明顯破壞，而CMS的X-射線衍射