八角茴香油制備茴香醛的工藝研究.pdf

1、八角茴香北方稱大料，南方叫麥角；作為中藥稱大茴香、八角。有強(qiáng)烈的山楂花香氣，味甘，性溫。八角是我國(guó)南亞熱帶特有的珍貴經(jīng)濟(jì)樹種。林產(chǎn)品八角果和八角油(茴香油)是優(yōu)良的調(diào)味化妝香料和醫(yī)藥原料。 由八角茴香油通過氧化可制得重要的有機(jī)中間體一茴香醛(又稱對(duì)甲氧基苯甲醛)，由于其具有持久的山楂香氣，芬芳誘人，因而廣泛用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多種香精，用于食品、糖類及飲料用香精的配制；在有機(jī)中間體方面，他是制備藥物卟啉類光敏劑、羥

2、氨卡基青霉素等的中間體；在農(nóng)業(yè)上，他可作為殺蟲劑、生物生長(zhǎng)抑制劑等?？紤]到我國(guó)廣西等地盛產(chǎn)八角茴香原料，而茴香醛又具有很好的市場(chǎng)前景和很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，故而對(duì)以茴香油為原料制備茴香醛課題進(jìn)行了一定的研究。 針對(duì)傳統(tǒng)的茴香醛的制備方法存在著前處理復(fù)雜、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、污染大、收率低等缺點(diǎn)，本文在以下兩個(gè)方面進(jìn)行了系統(tǒng)的研究： [1]對(duì)以茴香油為原料臭氧氧化．還原制備茴香醛的工藝過程，在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上通過正交實(shí)驗(yàn)得到了優(yōu)化工藝

3、操作條件。研究結(jié)果與現(xiàn)有先從茴香油中提取茴香腦，再對(duì)茴香腦進(jìn)行氧化反應(yīng)制備茴香醛的工藝相比較，反應(yīng)步驟短，操作簡(jiǎn)便。 [2]采用紫外分光光度法對(duì)測(cè)定茴香醛含量測(cè)定過程進(jìn)行了探索，得到了測(cè)定過程最佳操作參數(shù)。此法與現(xiàn)有的氣相色譜法檢測(cè)茴香醛含量方法相比較，最大的優(yōu)點(diǎn)在于方法簡(jiǎn)便、易操作、對(duì)設(shè)備的要求低并且準(zhǔn)確、快速，具有很好的推廣前景和參考價(jià)值。 本研究的結(jié)果如下： [1]對(duì)臭氧化環(huán)節(jié)的條件進(jìn)行優(yōu)化，得到優(yōu)化工藝條

4、件為：復(fù)合溶劑中兩種溶劑比例為1∶3，溶劑與原料比例為5∶1，反應(yīng)溫度為15℃，反應(yīng)時(shí)間為25min。此時(shí)反應(yīng)的收率為7913％。 [2]紫外分光光度法檢測(cè)茴香醛含量的最佳的反應(yīng)條件：將稀釋到一定比例的樣品1mL于10mL具塞比色管中，加入6mol/L鹽酸2mL，然后加入0.08mol/L硫代巴比妥酸溶液2mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置一段時(shí)間后，用1 cm比色皿，以空白樣為參照，測(cè)量其吸光度值。代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，可求得茴香醛