莪術(shù)醇的提取及其脂質(zhì)體的制備.pdf

1、目的： ①研究從莪術(shù)油中提取莪術(shù)醇的方法。 ②建立莪術(shù)醇含量測(cè)定方法和高效液相色譜法測(cè)定莪術(shù)醇脂質(zhì)體的包封率。 ③研究莪術(shù)醇脂質(zhì)體制備方法及最優(yōu)處方和最佳工藝條件。 方法： ①以莪術(shù)油為原料，進(jìn)行減壓蒸餾，收集208℃～216℃的餾分得到粗品，經(jīng)柱分離或重結(jié)晶得到產(chǎn)品，先將兩種方法得到的樣品與對(duì)照品作薄層色譜法和差示掃描量熱法分析，再將重結(jié)晶得到的樣品和對(duì)照品作紅外光譜、核磁共振和質(zhì)譜對(duì)比分析。

2、 ②分別用紫外-可見(jiàn)分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法測(cè)定莪術(shù)醇對(duì)照品的含量，再用高效液相色譜法測(cè)定莪術(shù)醇樣品及其脂質(zhì)體的含量，色譜柱為ODS柱；以乙腈：甲醇(15:85，V:V)為流動(dòng)相；流速為1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；柱溫為25℃；以外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量； ③用薄膜-超聲分散法制備莪術(shù)醇脂質(zhì)體，用高效液相色譜法測(cè)定莪術(shù)醇脂質(zhì)體的包封率，以包封率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，用正交設(shè)計(jì)法篩選制備莪術(shù)醇脂質(zhì)體的最優(yōu)處方和最

3、佳工藝條件，觀察莪術(shù)醇脂質(zhì)體的形態(tài)和粒徑分布，并測(cè)定滲漏率。 結(jié)果： ①以莪術(shù)油為原料，進(jìn)行減壓蒸餾，收集208℃～216℃的餾分得到粗品，經(jīng)柱分離或重結(jié)晶得到產(chǎn)品，經(jīng)薄層色譜法和差示掃描量熱法判斷柱分離和重結(jié)晶方法得到的產(chǎn)品為統(tǒng)一物質(zhì)，重結(jié)晶較柱分離純度稍底，但產(chǎn)量高很多。因此采用重結(jié)晶法提取莪術(shù)醇，再經(jīng)紅外光譜、核磁共振、質(zhì)譜分析鑒定提取的產(chǎn)物是莪術(shù)醇。 ②紫外-可見(jiàn)分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法測(cè)定

4、莪術(shù)醇對(duì)照品的含量，三者相比較之后以高效液相色譜法最好。高效液相分析樣品濃度在10～70μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9999(n=7)；精密度試驗(yàn)RSD為0.92％(n=6)；平均回收率為99.86％，RSD=0.76％，含量為98.9％，RSD=0.89％(n=3)。日內(nèi)日間差異實(shí)驗(yàn)RSD均小于0.78％，表明樣品穩(wěn)定性良好。 ③制備莪術(shù)醇納米脂質(zhì)體的最優(yōu)處方為磷脂：膽固醇為4:1，磷脂百分比為2％，藥物：磷

5、脂為1:20，水化介質(zhì)為PH=7.4的磷酸緩沖液；最佳的工藝條件為水化溫度為55℃，水化時(shí)間為2h，攪拌時(shí)間為30min，超聲時(shí)間為2h。最優(yōu)處方和最佳的工藝條件制備的脂質(zhì)體包封率為98.09％，大多為圓形，平均粒徑為89.5nm，在4℃冰箱存放一個(gè)月后的滲漏率為1.52％，存放三個(gè)月后的滲漏率為3.16％。 結(jié)論： ①減壓蒸餾和重結(jié)晶相結(jié)合的方法提取莪術(shù)醇的工藝流程簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模生產(chǎn)，而且純度高。 ②高效液相