蔬菜水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的GC-NCI-MS分析方法的研究與應(yīng)用.pdf

1、社會(huì)的進(jìn)步使得人們?cè)絹碓蕉嗟仃P(guān)注自身健康，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展也使得人們對(duì)食品安全性問題有了更多的了解。食品安全不僅影響消費(fèi)者的健康，而且影響國(guó)際食品貿(mào)易的發(fā)展，甚至影響社會(huì)的穩(wěn)定，因此食品安全問題已成為全世界普遍關(guān)心的熱點(diǎn)問題。本學(xué)位論文致力于食品中有機(jī)磷農(nóng)藥(organophosphoruspesticides，OPs)殘留的分析方法研究與應(yīng)用，全部?jī)?nèi)容分為三章。 第一章簡(jiǎn)單介紹了OPs的發(fā)展簡(jiǎn)史及其毒理學(xué)原理。綜述了食品中OPs

2、殘留分析研究進(jìn)展，重點(diǎn)闡述了波譜分析檢測(cè)技術(shù)、色譜分析檢測(cè)技術(shù)、酶抑制分析檢測(cè)技術(shù)和免疫分析檢測(cè)技術(shù)在食品中OPs殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。最后，闡述了本學(xué)位論文的選題設(shè)想和研究工作的目的與內(nèi)容，提出了負(fù)化學(xué)離子化質(zhì)譜技術(shù)(NCI-MS)應(yīng)用于食品農(nóng)藥殘留分析的必要性與可能性。 第二章簡(jiǎn)述了質(zhì)譜譜圖解析基本原理。對(duì)甲拌磷、樂果、二嗪農(nóng)、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、稻豐散、乙硫磷和三硫磷共十種OPs的NCI-MS和EI-MS的

3、特征離子的斷裂機(jī)理和結(jié)構(gòu)進(jìn)行初步解析，為OPs殘留分析和檢測(cè)提供結(jié)構(gòu)信息。 第三章開展了GC-NCI-MS應(yīng)用于蔬菜水果中甲拌磷、樂果、二嗪農(nóng)、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、稻豐散、和三硫磷九種OPs殘留同時(shí)分析的方法研究。首先，對(duì)氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的運(yùn)行條件進(jìn)行調(diào)試，優(yōu)化了氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子化-質(zhì)譜法(GC-NCI-MS)法的進(jìn)樣口溫度、色譜柱程序升溫和反應(yīng)氣壓力等參數(shù)，使儀器的靈敏度和穩(wěn)定性處于最佳狀態(tài)。以乙硫

4、磷為內(nèi)標(biāo)，用純?nèi)軇┬?zhǔn)曲線法(SC法)定量，對(duì)九種OPs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ng·mL-1～1000ng·mL-1)進(jìn)行線性回歸和二項(xiàng)式回歸，結(jié)果表明，對(duì)于九種OPs，大部分呈現(xiàn)二項(xiàng)式回歸分析結(jié)果比一元線性回歸分析結(jié)果更符合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分布，而產(chǎn)生這種現(xiàn)象的主要原因?yàn)榛w效應(yīng)影響。從而初步探討了農(nóng)藥殘留分析中的基體效應(yīng)問題及其改進(jìn)措施。接下來，以西紅柿、黃瓜、茄子、蘋果和桔子試樣為對(duì)象，采用基體匹配校準(zhǔn)曲線法(MC法)進(jìn)行OPs殘留量定量分