柑橘中有機磷農(nóng)藥殘留分析及其消解規(guī)律的初步研究.pdf

1、有機磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中起到舉足輕重的作用。目前，在我國的農(nóng)藥市場中，有機磷農(nóng)藥仍作為主要的殺蟲劑得到廣泛的應用。但由于對于農(nóng)藥的不合理使用，造成了農(nóng)藥殘留對于植物、動物、大氣、水源等周圍一切環(huán)境的污染，我們的很多農(nóng)產(chǎn)品和加工食品同樣也受到農(nóng)藥殘留的污染。隨著人們對食品安全意識的加強，農(nóng)藥殘留檢測這門應用性學科被更加重視，農(nóng)藥殘留檢測方面的標準也逐步得到完善。 農(nóng)藥殘留分析是從復雜混合物中進行痕量組分分析，整個過程包括樣品制備、純

2、化富集、分離檢測和綜合分析等步驟，它要求分析方法靈敏度高、回收率高、重現(xiàn)性好、操作簡單易行。進行農(nóng)藥殘留分析方法的研究主要是在樣品前處理技術和檢測技術方面進行優(yōu)化，開展農(nóng)藥殘留的消解動態(tài)實驗，對于指導農(nóng)民用藥時間，生產(chǎn)高品質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品，增強我國農(nóng)產(chǎn)品的競爭力有重要意義。 本實驗初步建立了固相萃取—高效液相色譜（SPE—HPLC）檢測柑橘中有機磷農(nóng)藥殘留的方法，同時也對毒死蜱在柑橘中的消解動態(tài)規(guī)律進行了研究。 首先是SPE—H

3、PLC檢測柑橘中有機磷農(nóng)藥殘留的方法的初步建立。樣品的前處理技術：分別用丙酮、乙酸乙酯提取柑橘果皮果肉中的3種有機磷農(nóng)藥殘留（樂果、殺撲磷、毒死蜱），用SPE方法凈化樣品萃取液，分別用丙酮、乙酸乙酯淋洗后濃縮等待進樣。檢測時采用HPLC，PDA檢測器，乙腈與水做流動相，進行梯度洗脫（0—6．5min乙腈：水=50％：50％；6．5—25min乙腈：水=50％：50％變化到乙腈：水=70％：30％；25—30min乙腈：水=70％：30％

4、；30—35min乙腈：水＝70％：30％變化到乙腈：水＝50％：50％）。最后進行回收率、精密度和靈敏度檢驗，3種有機磷農(nóng)藥的添加回收率達76．11％—101．82％，相對標準偏差為4．31％—8．49％，最低檢測濃度分別為0．012mg/kg，0．015mg/kg，0．021mg/kg符合單次洗脫進行多殘留分析的要求。 本文還對毒死蜱在柑橘中的消解動態(tài)規(guī)律進行了研究。結(jié)果表明：果皮的農(nóng)藥殘留量和消解速率都比果肉中的大，而且不