注射用紅旱蓮總黃酮的制備工藝和質(zhì)量標準研究.pdf

1、注射用紅旱蓮總黃酮是以紅旱蓮的有效部位----紅旱蓮總黃酮為原料制備而成的中藥五類新藥。為提高藥材利用率和更好的控制制劑質(zhì)量，本課題采用正交試驗法優(yōu)選提取工藝，采用聚酰胺樹脂柱進行分離、純化總黃酮，聚酰胺樹脂柱法和明膠沉淀法聯(lián)用去除鞣質(zhì)，鞣酸沉淀法去除蛋白質(zhì)，制得總黃酮含量>80％的有效部位和活性成分之一----金絲桃苷的含量>10％；通過劑型選擇，處方設計和制劑工藝優(yōu)選，制成凍干粉針劑，并制定了制劑的質(zhì)量標準。 以金絲桃苷和總

2、黃酮為檢測指標，分別采用HPLC法和AlCl3比色法測定含量，同時采用HPLC法進行初步指紋圖譜研究，通過正交試驗優(yōu)選出紅旱蓮總黃酮的提取工藝：80％乙醇，10倍量，加熱回流2次，每次3h，按最佳提取工藝提取三批藥材，金絲桃苷的平均得率達0.59％，總黃酮平均得率達2.36％，初步確定了藥材共有峰為12個。中試結果表明，該方法適合工業(yè)化生產(chǎn)。 通過輔料配比驗證實驗，確定注射用紅旱蓮總黃酮的處方。每支含凍干粉末260mg，其中含有

3、有效部位即紅旱蓮總黃酮20mg。 利用TLC和初步指紋圖譜研究對注射用紅旱蓮總黃酮進行定性鑒別。分別采用HPLC法、AlCl3比色法測定制劑中金絲桃苷、總黃酮的含量，平均回收率分別為98.38％、97.38％，RSD分別為1.07％、1.27％。本方法簡單可行、方法重現(xiàn)性好，該方法可以作為注射用紅旱蓮總黃酮的質(zhì)控方法。 上述研究結果表明，對紅旱蓮采用合理的提取、純化工藝，可得到含量大于80％的紅旱蓮總黃酮和含量大于10％