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文檔簡介
1、天津大學碩士學位論文含異噁唑的甘草次酸酰胺衍生物和莫吉司坦的合成研究姓名:甘英健申請學位級別:碩士專業(yè):制藥工程指導教師:黃耀東羅振福20090501ABSTRACTThispaperwasaboutthesynthesisresearchofmainlyanti—inflammatorydrugswithisoxazoleofglycyrrhetinicacidamidecompoundsandofsuppressantsMoggis
2、tanozol01Containingisoxazoleglycyrrhetinicacidamideofthesyntheticcompoundstoochlorobenzaldehydeasstartingmaterial,throughoxime,cycloaddition,bromide,ammoniasolution,andacylationtosynthesisofthefinalproduct,andstudieditsk
3、eystepsInthesynthesisprocess,therawmaterialsandreagentsusedarecommon,readilyavailablePreparationofthealdehydeoxime,withtriethylamineasacidbindingagentinsteadofNa2C03andmethanolassolventintheprocessofsynthesishydroxymethy
4、l—isoxazoleuseNa2C03insteadoftriethylamineasacatalyst,andvolumeratio2:1ofetherandtolueneasacrystallizationsolvent,theyieldhasimprovedmarkedlyInthepreparationprocessofbromomethylisoxazole,useofpyridineascatalystmethylbrom
5、ideandthreebromidelsoxazolephosphOruSmolarratioof1:115InthepreparationprocessofSMZamine,thebromomethylisoxazoleurotropineandthemolarratioof1:11alkylationtimeforsixhoursismosttimelySynthesisoftargetedproducts,thereactiont
6、imeof24hourscanhavethehighestyield,witha,totalyieldof4575%Inmoguisteinesynthesis,guaiacolWaSinitialmaterialandmoguisteinewassynthezedbysubstitution,cyclization,NacylationandSOon,accordingteferenceAndsyntheticalstepswasim
7、proved:DMFwhichwaslowcostandharmfullesssubstitudedNMPasreactionreagentforsubstitution,andreactiontimewasprolongedto85hForcyclization,orthogonaltestwasusedforensuringtheoptimalconditionsofreaction:reactiontimewas4h,reacti
8、onreagentwasethanolandwaterofwhichratiobyvolumewas1:1,thetoolratioof2(2methoxyphenoxy)acetaldehydediethyacetalandcysteaminehydrochloridewas1:150N—acylationappliedtriethylamineasacidacceptertomakereactionsystemhomogeneous
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