單向閥-無(wú)氧微波法及其在植物揮發(fā)油提取中的應(yīng)用.pdf

1、植物揮發(fā)油的提取是天然產(chǎn)物提取的一個(gè)重要組成部分，不同的提取方法提取同一植物的揮發(fā)油可以得到不同的結(jié)果，揮發(fā)油的一個(gè)十分重要的現(xiàn)代提取技術(shù)是微波輔助提取法。1986年，加拿大的Gedye研究發(fā)現(xiàn)微波加熱可促進(jìn)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，其研究證明微波可以極大的縮短反應(yīng)時(shí)間，提高產(chǎn)品的收率，減少副產(chǎn)物的生成。然而微波在有機(jī)合成中體現(xiàn)出的這些優(yōu)點(diǎn)卻是提取天然產(chǎn)物原始成分的弊端，揮發(fā)油成分復(fù)雜、熱敏性較強(qiáng)，在提取的過(guò)程中易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而遭到破壞。因此，在如

2、何充分利用微波提取的高效快速的基礎(chǔ)上，減少提取成分的復(fù)雜性及熱穩(wěn)定差的不足對(duì)研究植物精油十分重要。
　　 單向閥-無(wú)氧微波提取法(check valve&non-oxygen microwave assistedextraction，CVNO-MAE)是在低壓和無(wú)氧條件下利用微波能加快目標(biāo)物溶出從而提高提取效率的萃取分離方法，利用單向閥保持提取系統(tǒng)處于減壓和無(wú)氧狀態(tài)，使溶劑在較一般提取低的溫度下保持回流，從而有利于避免熱敏性和易

3、氧化的化合物在提取的過(guò)程中被氧化、水解、重排、酯化和化合。本論文設(shè)計(jì)研制了CVNO-MAE提取裝置，并展開(kāi)了單向閥-無(wú)氧微波法提取天然產(chǎn)物中揮發(fā)油的研究。將CVNO-MAE法、常壓MAE和其它傳統(tǒng)提取方法進(jìn)行對(duì)比，CVNO-MAE法在提取新鮮迷迭香、青花椒、艾葉和青蒿的揮發(fā)油中，顯現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢(shì)。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1.建立了單向閥-無(wú)氧微波提取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(CVNO-MAE/GC-MS)測(cè)定干芫荽籽中揮發(fā)油的分析

4、方法。以水為提取溶劑，采用三水平正交設(shè)計(jì)優(yōu)化影響CVNO-MAE的因素，優(yōu)化的最佳提取條件為：微波功率為800W，60％功率檔，初始相對(duì)真空度為-95KPa，提取時(shí)間為90min。實(shí)驗(yàn)最終測(cè)得芫荽籽揮發(fā)油的最大提取率為0.46％。CVNO-MAE法獲得的揮發(fā)油單萜類的化合物含量較高，如α-蒎烯、間-百里香素、τ-萜品烯的含量均比其他兩種方法高，MAHD和HD獲得的揮發(fā)油單萜含氧化合物β-芳樟醇和乙酸香葉酯、乙酸桃金娘酯、乙酸橙花酯等酯類

5、的含量較高。三種方法獲得的肉桂揮發(fā)油的主要成分差異不是特別明顯，這是因?yàn)樘崛「稍镏参飼r(shí)使用了大量的水，且肉桂揮發(fā)油的相對(duì)密度比水大，從而一定程度上減少了氧氣與植物中活性成分的有效接觸，另一方面，新鮮植物在干燥的過(guò)程中，由于處理不當(dāng)，高溫的干燥環(huán)境可能已經(jīng)造成揮發(fā)油成分的變化。
　　 2.選取新鮮迷迭香為研究對(duì)象，采用單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選新鮮植物揮發(fā)油CVNO-MAE的最佳微波功率為800W，60％功率檔，最佳的提取時(shí)間為40min，優(yōu)

6、化后的最大提取率為1.45％。比較CVNO-MAE、SFME和HD法提取的迷迭香揮發(fā)油的主要成分，CVNO-MAE得到的α、β-蒎烯、丁香烯最多，而馬鞭草烯酮、菊油環(huán)酮、松油酮、松樟酮、樟腦、反式香葉醇、1-萜品-4-醇、α-萜品醇、丁香烯氧化物、甲酸芳樟醇酯、乙酸龍腦酯等含氧化合物的量少；CVNO-MAE的結(jié)果與SFME的相反；HD的結(jié)果介于兩者之間。另外，三種方法提取的迷迭香揮發(fā)油都含23％的C10H18O單萜含氧化合物，但是它們的

7、組成卻是不同，CVNO-MAE和HD含更高的桉油素，而SFME中芳樟醇的含量更高。
　　 3.采用CVNO-MAE、SFME和HD法對(duì)新鮮植物青花椒、艾葉、青蒿揮發(fā)油的提取進(jìn)行了系統(tǒng)地研究。青花椒的最大提取率為1.45％，艾葉為0.57％，青蒿為0.88％。對(duì)比CVNO-MAE、SFME和HD三種方法提取的揮發(fā)油的成分，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，CVNO-MAE法的低溫低氧環(huán)境能夠有效的避免或削弱單萜及倍半萜類化合物在提取過(guò)程中發(fā)生的氧化、